[发明专利]一种过氧化二异丙苯的蒸馏方法无效
| 申请号: | 201110299956.2 | 申请日: | 2011-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN102367232A | 公开(公告)日: | 2012-03-07 |
| 发明(设计)人: | 顾健;邹秋良 | 申请(专利权)人: | 太仓塑料助剂厂有限公司 |
| 主分类号: | C07C409/10 | 分类号: | C07C409/10;C07C407/00 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 215433 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 过氧化 异丙苯 蒸馏 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种过氧化二异丙苯的蒸馏方法。
背景技术
现有技术中,过氧化二异丙苯的蒸馏一般采用间歇釜式提浓方法,即低浓度的过氧化二异丙苯混合液于釜式提浓塔中,抽真空负压达到-0.098Mpa,再使用盘管蒸汽加热至98℃,使其中异丙苯等轻组分分离,达到提纯效果。
该方法在实际操作过程中具有以下缺点:(1)釜式提浓时,物料长时间处于高温状态,而过氧化二异丙苯的分解温度为120℃,容易造成分解爆炸事故;(2)釜式提浓时,物料在提浓过程中停留时间较长,一般为4小时以上,与蒸汽接触时间也较长,造成物料分解,最终提浓得到的物料颜色加深,为深黄色或褐色透明液体。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种安全、蒸馏提浓后浓度高的过氧化二异丙苯的蒸馏方法。
技术方案:为了实现以上目的,本发明所述的一种过氧化二异丙苯的蒸馏方法,该蒸馏方法包括如下步骤:
一种过氧化二异丙苯的蒸馏方法,其包括如下步骤:
(1)将过热水蒸汽通入减压分汽包中,控制减压分汽包产生的低压低温蒸汽压力为0.095~0.105Mpa、温度为118~125℃;
(2)将质量分数为40~55%的过氧化二异丙苯混合液加入升膜蒸发器中,向该升膜蒸发器中通入步骤(1)中的低压低温蒸汽加热20~60s;
(3)控制升膜蒸发器的出口温度为70~80℃,将升膜蒸发器中加热后的过氧化二异丙苯混合液经过出口通入压力≤-0.098Mpa,温度为118~125℃的降膜蒸发器中,继续加热至过氧化二异丙苯混合液出现蒸发,使物料平均分布,其中,降膜蒸发器在设备安装时,要求必须达到竖直向上,从而达到液体进入降膜蒸发器列管时,能均匀分布,液滴在列管壁上受热蒸发,最后达到薄膜蒸发的效果;
(4)控制降膜蒸发器的出口温度为95~99℃,将出现蒸发的过氧化二异丙苯混合液经过出口直接通入压力为≤-0.098Mpa,温度为88~95℃的负压闪蒸罐中;
(5)控制负压闪蒸罐压力≤-0.098Mpa,温度为88~95℃进行汽液分离,将闪蒸气相通过冷却器和冷凝器经冷凝后回收得到液体异丙苯;将闪蒸液相通过冷却器和冷凝器经冷凝后回收得到质量分数为90~98%的过氧化二异丙苯。
其中,步骤(1)中所述控制减压分汽包产生的低压低温蒸汽压力为0.1Mpa,温度为120.5℃。
其中,步骤(2)中所述将过氧化二异丙苯混合液加入升膜蒸发器中的进料流量为1.0~3m3/h。
为了能控制减压分汽包的温度,步骤(1)中所述的减压分汽包中设有加水喷淋装置,通过该喷淋装置喷水从而控制减压分汽包的温度。一般情况下,进汽量与出汽量平衡通过压力与调节阀的PID闭合回路自动调节;温度通过加水量控制,当设定温度后,加水量通过设定的温度和调节阀的PID闭合回路自动调节;通常情况下,特定压力下,温度为定值,如在0.1Mpa时,温度已经能稳定在120.5℃左右,很少需要加水。
有益效果:本发明与现有技术相比具有以下优点:采用低压低温蒸汽为加热介质,使整个蒸馏过程中过氧化二异丙苯保持较低温度,确保过氧化二异丙苯的稳定性,操作安全无患;采用连续进料提浓方式,减少了物料在提浓过程中的停留时间,即减少了物料与蒸汽的接触时间,从而降低了提浓过程中物料分解的可能性,提高了安全性及蒸馏物料的纯度;采用降膜蒸发器进行汽液分离,使提浓过程中的物料受热均匀,平均分布,达到最优化的汽液分离效果,提高了过氧化二异丙苯的浓度。
具体实施方式
实施例1
一种过氧化二异丙苯的蒸馏方法,其包括如下步骤:
(1)将过热水蒸汽通入减压分汽包中,控制减压分汽包产生的低压低温蒸汽压力为0.1Mpa、温度为120.5℃;
(2)将质量分数为50%的过氧化二异丙苯混合液加入升膜蒸发器中,向该升膜蒸发器中通入步骤(1)中的低压低温蒸汽加热35~45s;
(3)控制升膜蒸发器的出口温度为70~80℃,将升膜蒸发器中加热后的过氧化二异丙苯混合液通入压力≤-0.098Mpa,温度为125℃的降膜蒸发器中,继续加热至过氧化二异丙苯混合液出现蒸发,为95~97℃;
(4)控制降膜蒸发器的出口温度为95~99℃,将出现蒸发的过氧化二异丙苯混合液直接通入压力为≤-0.098Mpa,温度为92℃的负压闪蒸罐中;
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