[发明专利]一种黄色反应性染料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110299900.7 | 申请日: | 2011-09-28 |
公开(公告)号: | CN102504579A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 张兴华;李荣才;许建 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/51 | 分类号: | C09B62/51;C09B62/405;C09B62/665;D06P1/384;D06P1/382;D06P3/66;D06P3/10;D06P3/32;D06P3/14;D06P3/24;D06P3/85;D06P5/30 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 黄色 反应 染料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种黄色反应性染料,其特征在于该染料具有以下结构通式:
其中R1为:-NH2、
中的一种;
R2为CH3或CH2CH3;R3为-CN、
2.根据权利要求1所述染料,其中R1为:
中的一种;
R2为CH3或CH2CH3;R3为-CN或 。
3.根据权利要求2所述的染料,其中R1为:
R2为CH2CH3;R3为 。
4.根据权利要求1所述染料的制备方法,该方法包括如下步骤:
a.缩合物制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂,然后加入三聚氯氰,使物料混匀,滴加A化合物的溶液,pH=2-5条件下反应,得一次缩合液,然后向该缩合液中加入2,4-二氨基苯磺酸钠,获得二次缩合液,备用;
b.重氮化反应
将a步骤中所得的二次缩合液中加入30%盐酸溶液,碎冰及亚硝酸钠溶液,在pH<2的情况下反应,再用氨基磺酸消除过量亚硝酸,得重氮液,待偶合;
c.偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液,反应制得通式(I)化合物的溶液,
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义;
其中A化合物为氨水、对位酯、间位酯、2-萘胺-3,6,8-三磺酸、2-萘胺-1,5-二磺酸、2-萘胺-1-磺酸、2-萘胺-4,8-二磺酸中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,该方法包括如下步骤:
a、缩合物的制备
在烧杯中加少量冰水及冰磨助剂,然后加入三聚氯氰,使物料混匀。滴加A化合物的溶液,T=0-15℃,pH=2-5,滴加完毕,然后反应3-5小时,在一缩物中加入2,4-二氨基苯磺酸钠,调整T=15-40℃,pH=4-6,反应2-8小时,得二次缩合物,备用;
b、重氮化反应
将a步骤中所得的二次缩合物溶液中加入30%盐酸溶液,碎冰及亚硝酸钠溶液,在T=0-20℃,pH<2,反应1-4小时,用氨基磺酸消除过量亚硝酸,得重氮液,待偶合;
c、偶合反应
在b步骤中的重氮液中加入如下通式(II)的化合物的溶液,用Na2CO3调pH=7左右,升温到15℃,维持温度T=10-25℃,pH=5-8,反应4-10小时,反应制得通式(I)化合物的溶液,
其中R2、R3的含义同权利要求1中的定义;
其中A化合物为氨水、对位酯、间位酯、2-萘胺-3,6,8-三磺酸、2-萘胺-1,5-二磺酸、2-萘胺-1-磺酸、2-萘胺-4,8-二磺酸中的一种。
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