[发明专利]一种用于多晶硅铸锭坩埚的氮化硅喷涂溶液的制备方法有效
| 申请号： | 201110299490.6 | 申请日： | 2011-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102503545A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 吕东;胡动力;董一迪;刘海 | 申请（专利权）人： | 江西赛维LDK太阳能高科技有限公司 |
| 主分类号： | C04B41/50 | 分类号： | C04B41/50 |
| 代理公司： | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人： | 郝传鑫;熊永强 |
| 地址： | 338000 江西省新余*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 多晶 铸锭 坩埚 氮化 喷涂 溶液 制备 方法 | ||
1.一种用于多晶硅铸锭坩埚的氮化硅喷涂溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱液洗涤：取氮化硅原料，加入按质量分数计为1％～50％的碱液进行洗涤，搅拌，反应制得含有硅酸盐的氮化硅溶液，固液分离，碱液洗涤过程中根据氮化硅原料中含有的硅粉和二氧化硅的量调整氮化硅溶液的pH值和/或固液分离的次数，制得按质量分数计含有0.0001～10％硅酸根离子的氮化硅溶液；
(2)酸液洗涤：取按质量分数计含有0.0001～10％硅酸根离子的氮化硅溶液，加入过量酸液进行洗涤，H-浓度控制为0.01～5mol/L，搅拌，反应制得含有硅酸的氮化硅溶液，固液分离，直至氮化硅溶液的pH值与纯水的pH值接近，制得按质量分数计含有0.0001～10％硅酸的氮化硅溶液；
(3)搅拌、超声或球磨：取按质量分数计含有0.0001～10％硅酸的氮化硅溶液，进行搅拌、超声或球磨，制得用于多晶硅铸锭坩埚的氮化硅喷涂溶液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅原料的粒径为0.1～50μm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱液选自NaOH溶液、KOH溶液、Ba(OH)2溶液中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中酸液选自盐酸、硝酸和硫酸中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或步骤(2)中的反应温度为10～99℃，反应时间为1～144小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或步骤(2)反应过程中不停搅拌，搅拌速度为40～1400转/分钟。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或步骤(2)反应在超声波条件下超声1～144小时或微波条件下进行。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行搅拌，搅拌速度为40～1400转/分钟，搅拌时间为0.5～72小时。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行超声波超声，超声时间为0.5～24小时。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行球磨，球磨速度为40～600转/分钟，球磨时间为10分钟～10小时。
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