[发明专利]一种氦离子气相色谱仪及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱仪，特别涉及一种氦离子气相色谱仪及其使用方法。

背景技术

气相色谱仪是将混合样品进行分离分析检测的装置，包括气路系统、进样系统、分离系统、电路控制系统、检测系统、数据采集及处理系统。在气相色谱仪中载气载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别经过检测器检测，通过数据采集系统采集到试样中各组分的峰高或面积，经过计算得到需要组分的含量。氦电离检测器（HID）是一个通用型高灵敏度检测器，对所有物质都有正响应。

 传统的氦离子气相色谱仪在进行痕量检测时会通过六通阀或十通阀通过不同的色谱柱进样得到需要的各个组分的含量，这个方法的问题在于载气中的本底杂质会降低检测器的灵敏度，空气中的氧氮在系统压力低得时候较容易渗透进入影响检测器，出现干扰峰会对峰形的切割和最终定量产生很大误差，降低实验结果准确性。

  本发明克服了现有技术中载气中杂质与空气中氧氮对测试带来的误差影响，提出了一种能够提高氦电离检测器检测限的气相色谱仪，一次进样完成样品组分的分离和定量，既能够提高样品的检测限，又能够提高色谱柱的柱效，且减少实验产生的误差，提高实验结果的准确性和可靠性。

发明内容

本发明提供了一种氦离子气相色谱仪，其特征在于，包括载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、吹扫系统入口、吹扫系统出口、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀、样品装置；所述载气气源、所述零死体积稳压阀、所述氦气纯化器、所述零死体积四通依次连通；所述零死体积四通分别与所述吹扫系统入口、所述检测器、所述样品装置连通；所述吹扫系统入口与所述吹扫系统出口设置在所述样品装置上；所述样品装置、所述5A分子筛色谱柱、所述检测器、所述背压阀依次连通。

其中，所述样品装置包括定量环、样品输入端、样品放空端、六通阀。定量环、样品输入端、样品放空端分别与六通阀连通。

其中，所述六通阀包括载气入口、载气出口、样品入口、样品出口、定量环入口、定量环出口。定量环的两端分别与定量环入口、定量环出口连通；样品输入端与样品入口连通；样品放空端与样品出口连通；载气入口与零死体积四通连通；载气出口与5A分子筛色谱柱连通。

其中，在取样状态下，所述零死体积四通通过载气入口、载气出口与5A分子筛色谱柱串联连通；样品输入端通过样品入口、定量环入口与定量环串联连通；定量环通过定量环出口、样品出口与样品放空端串联连通。

其中，在进样状态下，所述零死体积四通通过载气入口、定量环入口与定量环串联连通；定量环通过定量环出口、载气出口与5A分子筛色谱柱串联连通；样品输入端通过样品入口、样品出口与样品放空端串联连通。

其中，所述载气气源提供的载气通过零死体积稳压阀经氦气纯化器纯化后得到高纯度氦气，输出至所述零死体积四通。在所述载气高纯度氦气中，其所含杂质浓度为10PPb以下，杂质包括H₂、O₂、N₂、CH₄、CO、CO₂、H₂O。

其中，所述检测器为氦电离检测器。

其中，进一步包括连通用的气体管道。

本发明还提供了一种氦离子气相色谱仪的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将所述六通阀设置在取样状态，载气依次通过所述载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、六通阀、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀，将所述氦离子气相色谱仪内残留的气体放空；样品气体依次通过所述样品装置样品输入端、六通阀、定量环、样品放空端，完成对待测样品的取样；

步骤二：将所述六通阀设置在进样状态，载气依次通过所述载气气源、零死体积稳压阀、氦气纯化器、零死体积四通、六通阀、定量环、5A分子筛色谱柱、检测器、背压阀；在所述检测器中对待测样品进行检测。

重复所述步骤一、步骤二进行反复取样、进样及检测。

本发明提供的一种氦离子气相色谱仪及其使用方法，其进样过程自动运行，实验操作简单实用。其中的氦气纯净器能够去除载气本底杂质，降低氦电离检测器的基线噪音，提高氦电离检测器的检测限。带吹扫的六通阀能够消除空气和阀切换带来杂质的不利影响，检测误差小，灵敏度高，准确性高，稳定性好。色谱柱前后加压工作能提高色谱柱的分离效率，能够消除空气对系统带来的不利影响。背压阀控制整个系统的压力和流量。本发明操作简单实用，实验误差小，准确性高。