[发明专利]CdSe/CdS量子点敏化TiO2纳米管复合膜的制备方法

权利要求书

1.CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)以钛箔作为基体，预处理后得钛基体试样；

2)将氟化铵溶解在去离子水中，加入丙三醇，以铂作对电极，对钛基体试样进行阳极氧化后，煅烧，随炉冷却至室温；

3)采用化学沉积方法，首先在步骤2)得到的TiO₂纳米管阵列膜表面沉积CdS量子点，分别以Cd(NO₃)₂乙醇溶液和Na₂S甲醇溶液为反应溶液，先把TiO₂纳米管阵列膜样品在含Cd²⁺的乙醇溶液中浸泡后，再用乙醇冲洗；然后，把样品于含S^2-的甲醇溶液中浸泡，再用乙醇冲洗，即制得CdS/TiO₂复合膜；将制得的CdS/TiO₂复合膜放在由Na₂SeSO₃、Cd(NO₃)₂和Na₃NTA(氮川三乙酸三钠)溶液组成的混合溶液中，进行沉积反应，得CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜。

2.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述基体的厚度为0.1～0.5mm；所述基体可为长方体，长度可为15～35mm，宽度可为10～25mm。

3.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述预处理是将钛基体表面经400～1500号水磨砂纸逐级打磨后，先后在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗8～15min。

4.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述氟化铵∶去离子水∶丙三醇的配比为(4.0～5.0)g∶(300～400)mL∶(450～600)mL，其中氟化铵以质量计算，去离子水和丙三醇以体积计算。

5.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述阳极氧化的条件为：阳极氧化的工作电压为20～30V，阳极氧化的时间为25～35min；所述煅烧的温度为420～500℃，煅烧的时间为1.5～2.0h。

6.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述Cd(NO₃)₂乙醇溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，所述Na₂S甲醇溶液的浓度为0.1～0.2mol/L；所述浸泡的时间为1～2min。

7.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述先把TiO₂纳米管阵列膜样品在含Cd²⁺的乙醇溶液中浸泡后，再用乙醇冲洗；然后，把样品于含S^2-的甲醇溶液中浸泡，再用乙醇冲洗，进行10～20次。

8.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述Na₂SeSO₃、Cd(NO₃)₂和Na₃NTA的体积比相等，所述Na₂SeSO₃的浓度为(0.05～0.15)mol/L，所述Cd(NO₃)₂的浓度为(0.06～0.10)mol/L，所述Na₃NTA的浓度为(0.12～0.20)mol/L。

9.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述沉积反应的温度为2～6℃，沉积反应的时间为15～25h。

10.如权利要求1所述的CdSe/CdS量子点敏化TiO₂纳米管复合膜的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述Na₂SeSO₃溶液的制备方法采用以下步骤：将(1.50～1.60)g Na₂SO₃加入到(50～100)mL的去离子水中，加热到(65～75)℃时再加入(0.35～0.42)g Se粉并且在搅拌下回流(6～9)h，用漏斗滤掉不溶的Se粉，即得Na₂SeSO₃溶液。