[发明专利]甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110297302.6 | 申请日: | 2011-09-28 |
公开(公告)号: | CN102389801A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 马凤云;冷帅;周岐雄;刘景梅;耿莉莉;刘红霞 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C01B3/40 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 汤建武 |
地址: | 830046 新疆维吾尔自治区乌*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷 二氧化碳 重整 获得 合成气 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂,其特征在于按质量百分数组成为氧化镍5%至15%、氧化镁2%至10%和γ-氧化铝75%至93%;该镍基催化剂按下述步骤得到:
第一步配制混合溶液:以Ni(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和去离子水为原料配制混合溶液;该混合溶液中,Ni(NO3)2的浓度为0.2 mol/L至0.5mol/L,Mg(NO3)2浓度为0.3 mol/L至0.6mol/L;
第二步制备:先将γ-Al2O3加入旋转蒸发仪内,加热,抽真空,加热到40℃至60℃,真空度达到0.065MPa至0.085MPa下,保持5 分钟至10分钟;在上述真空度下,将上述第一步所得混合溶液加入上述旋转蒸发仪中,且使旋转蒸发仪中的固体完全浸没于混合溶液中;在上述真空度下,保持液相温度30℃至50℃,在旋转条件下,维持20小时至30小时;然后,在上述真空度和旋转下,升温到60℃至80℃,干燥或蒸发至无液相,得到固形物;最后,在650℃至750℃下,将该固形物焙烧4小时至6小时,即制备获得镍基催化剂。
2.根据权利要求1所述的甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂,其特征在于第二步中的旋转速度控制在160转/分钟至200转/分钟。
3.根据权利要求1或2所述的甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂,其特征在于该镍基催化剂的还原活化过程按下述步骤进行:将该镍基催化剂装填于反应管中,以5℃/min至15℃/min的升温速率对该镍基催化剂进行升温还原;当温度达到200℃时,以0.25 m/min至0.45m/min的流速通入氢气,直至温度升到750℃至800℃,开始计时,持续3小时至5小时,得到还原活化的镍基催化剂。
4.一种甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步配制混合溶液:以Ni(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O和去离子水为原料配制混合溶液;该混合溶液中,Ni(NO3)2的浓度为0.2 mol/L至0.5mol/L,Mg(NO3)2浓度为0.3 mol/L至0.6mol/L;
第二步制备:先将γ-Al2O3加入旋转蒸发仪内,加热,抽真空,加热到40℃至60℃,真空度达到0.065MPa至0.085MPa下,保持5 分钟至10分钟;在上述真空度下,将上述第一步所得混合溶液加入上述旋转蒸发仪中,且使旋转蒸发仪中的固体完全浸没于混合溶液中;在上述真空度下,保持液相温度30℃至50℃,在旋转条件下,维持20小时至30小时;然后,在上述真空度和旋转下,升温到60℃至80℃,干燥或蒸发至无液相,得到固形物;最后,在650℃至750℃下,将该固形物焙烧4小时至6小时,即制备获得镍基催化剂。
5.根据权利要求4所述的甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂的制备方法,其特征在于第二步中的旋转速度控制在160转/分钟至200转/分钟。
6.根据权利要求4或5所述的甲烷二氧化碳重整获得合成气的镍基催化剂的制备方法,其特征在于该镍基催化剂的还原活化过程按下述步骤进行:将该镍基催化剂装填于反应管中,以5℃/min至15℃/min的升温速率对该镍基催化剂进行升温还原;当温度达到200℃时,以0.25 m/min至0.45m/min的流速通入氢气,直至温度升到750℃至800℃,开始计时,持续3小时至5小时得到还原活化的镍基催化剂。
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