[发明专利]聚羧酸盐减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂，具体为一种聚羧酸盐减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土拌合物流变性能主要体现为混凝土的和易性，它是混凝土混合物在拌合、输送、浇筑、捣实、抹平一系列操作过程中，在消耗一定能量情况下，能使混凝土达到稳定和密实的一种性能。混凝土和易性（或工作性）直接决定了混凝土施工的难易程度及其硬化后的力学性能、耐久性的好坏。高性能混凝土要求具有的优良的力学性能、耐久性及施工性能，对高层建筑，大跨度桥梁、水下结构物具有重要的应用价值，高性能混凝土必须流动性好，可泵性好，可控制坍落度损失等优点。

外加剂（如减水剂、硫化剂等）对混凝土的和易性有很大的影响。少量的外加剂能使混凝土拌合物在不增加水泥用量的条件下，获得良好的和易性。不仅流动性显著增加，还有效地改善拌合物的黏聚性和保水性，同时能提高混凝土的强度和耐久性。聚羧酸盐减水剂是近年来研制开发的新型高性能减水剂，尤其是专利CN101792282A公开了一种聚羧酸盐减水剂的制备方法，在该技术方案中提出使用以烯丙基聚氧乙二醇醚、水、马来酸酐、马来酸单甲酯、引发剂过硫酸盐为原料进行聚合反应生成聚羧酸盐。

发明内容

本发明是由以下技术方案实现的，一种聚羧酸盐减水剂的制备方法，将700-800份的烯丙基醚溶解在去离子水中，再加入40-50份丙烯酸，4-10份醋酸乙烯酯，升温并搅拌至60℃，加入16-24份过氧化氢，升温至80℃，然后开始同时滴加4-8份次硫酸氢钠甲醛+80～100份去离子水制成的溶液、18-25份顺酐+40～50份丙烯酸+40～45份去离子水制成的溶液，各自均用4.5-5小时滴完，等升温到87℃,然后保温1小时，然后降温到60-80℃，加入液碱进行中和，搅拌20-40分钟后加500-600份去离子水调节浓度，得到减水剂。

本发明所述技术制备得到的聚羧酸盐减水剂产品性能稳定，长期储存不分层，无沉淀，冬季无结晶，特别适用于配制高耐久，高流态，高强度，泵送混凝土以及对质量要求高的清水混凝土工程。

其具有以下优点：1、掺量低，减水率低，掺量通常为0.5-1.5%，减水率可达30%以上。2、与水泥，掺和材料以及其他外加剂相容性好，混凝土2-3小时坍落度基本不受损失，且几乎不受温度变化影响。3、混凝土粘聚性好，不离析，不泌水，便于泵送施工。4、混凝土表面无泌水线，无大气泡，色差小，混凝土外观质量好。5、应用范围广，可适用于配制不同性能要求的混凝土，特别适合于c20-c100高性能砼。6、能够有效控制混凝土中水泥的早期水化。适合配制大体积混凝土、特别适合配制大掺量煤灰及矿渣混凝土。在常温条件下，混凝土的凝结时间与减水剂的分子结构及水泥的矿物性能有关，对砼初凝的影响范围-30~+60分钟。7、具有一定的减缩作用，28天收缩率较萘系类减水剂降低近20%，与空白混凝土相比，收缩率比低于100%。8、与空白混凝土相比，3天抗压强度提高50-100%，8天抗压强度提高40-80%，90天抗压强度提高30-50%。9、具有微引气作用，掺该减水剂的混凝土含气量一般在3-4%的范围内，抗冻融能力和抗碳化能力较普通混凝土显著提高，适用于配制高耐久、对外观质量要求较高的混凝土工程。

具体实施方式

使用仪器、2000ml四口烧瓶，电动搅拌机，300ml球形冷凝管，100℃温度计，2000ml电子调温电热套，电子天平（称量0.01g-500g），电子天平（称量0.1 g-2000 g），水泥净浆搅拌机，PH试纸，移液管，三口烧瓶 ，比重计，水泥净浆凝结时间仪，水泥净浆扩展度仪，直尺，小型强制混凝土搅拌机。

使用原料：

1.烯丙基聚氧乙烯醚（俗称烯丙基醚），化学结构CH=CHCH2O(CH2CH2O)nH,分子量=2400。

外观及性状

（1）外观（25℃）白色。（2）羟值mg/g—23.5±3。

（3）饱和度mol/g=0.37。(4)PH值（1%水溶液）5.0-7.0。

（5）双键保留率%≥88。

2、丙烯酸：分子式C3H4O2结构式：CH2=CHCOOH,分子式=72.06

   外观与性状：无色液体，有刺激性气味。

3.顺酐：   分子式：C4H2O3,分子式=98.06，结构式