[发明专利]一种用溶胶凝胶法制备CuCrO2薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种CuCrO₂薄膜的制备方法，特别涉及一种用溶胶凝胶法制备CuCrO₂薄膜的方法。

背景技术

1997年Kawazoe等报道了铜铁矿结构氧化物CuAlO₂薄膜是一种宽带隙p型透明导电氧化物(Transparent Conducting Oxide，TCO)，从而激起了铜铁矿结构氧化物的研究热潮。铜铁矿结构氧化物ABO₂为宽带隙半导体(Eg＞3.1eV)，其中A为Ag、Cu等一价金属离子，B为Al、Cr、Y、Sc等三价金属离子。铜铁矿结构p型透明导电氧化物薄膜是一类在电子学领域具有广泛应用前景的新材料，因其可与n-TCO薄膜形成真正意义上的“透明器件”而备受关注。目前，铜铁矿结构p-TCO薄膜的制备方法有PLD、溅射(Sputtering)法、金属有机化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)等真空工艺，但是成本昂贵，操作复杂。

随着应用领域的不断扩大，对TCO薄膜的物理性质和化学性质提出了更高的要求。因此，必须不断改进TCO薄膜的制备方法，而且努力的方向应体现完善薄膜性能、降低反应温度、提高控制精度、降低制备成本和适应集成化等趋势。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种工序简单、成本较低的CuCrO₂薄膜制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种用溶胶凝胶法制备CuCrO₂薄膜的方法，包括以下步骤：

a，按铜、铬的摩尔比为1∶1称量乙酸铜和硝酸铬，并将乙酸铜和硝酸铬粉末依次加入到10mL丙酸中，在60℃～70℃下搅拌至完全溶解，获得摩尔浓度为0.2mol/L的混合均匀的前驱体溶液；

b，将a中所得的溶液采用旋涂法在洁净的基片上镀膜；

c，将b步骤所得薄膜放入300～600℃的管式炉中预烧，去除膜中的水、溶剂和有机物，得到无机薄膜；

d，将步骤c预烧得到的无机薄膜置于管式炉中，在N₂氛围中以不高于20℃/小时的速率升温至800～1000℃，然后保温1小时，随炉冷却，即得CuCrO₂薄膜。

进一步，步骤b中，所述基片为Al₂O₃(0001)(蓝宝石)单晶基片；

进一步，步骤c中，将薄膜放入管式炉中的预烧时间为20～30分钟；

进一步，步骤b和c可反复进行3-5次。

本发明的有益效果：采用本发明的方法制备CuCrO₂薄膜，能耗低，技术简单，不需要任何的真空条件，生产成本相对较低，可以在任意形状的基体上大面积的成膜，细化颗粒尺寸，降低反应温度，镀膜效率高，制备出的样品化学均匀性好，实验结果具备可重复性。

附图说明

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：

图1为本发明的工艺流程图；

图2为采用实施例2所述方法制备的CuCrO₂薄膜使用Phillips X’Pert型X-射线衍射(XRD)仪测试后得到的XRD图谱。

具体实施方式

如图1所示：

实施例1：

首先用常规方法制得或从市场购得乙酸铜、硝酸铬，然后依以下步骤顺序完成制备：

a，将0.4033g的乙酸铜和0.8084g的硝酸铬加入到10mL丙酸中，在60℃下搅拌，至完全溶解，获得0.2mol/L的混合均匀的前驱体溶液；

b，将搅拌后的溶液采用旋涂法(spin-coating)在洁净的Al₂O₃基片上镀膜，转速为5000rmp，时间为60秒；

c，将薄膜放入管式炉中300℃预烧20分钟，去除膜中的水、溶剂和有机物，得到无机薄膜；

为使薄膜层均匀、且具有适当的厚度，上述步骤b、c反复进行4次；

d，将预烧得到的无机薄膜置于管式炉中，在N₂氛围中以10℃/小时的速率升温至900℃，然后保温1小时，随炉冷却，即得CuCrO₂薄膜。

实施例2：

首先用常规方法制得或从市场购得乙酸铜、硝酸铬，然后依以下步骤顺序完成制备：