[发明专利]液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的方法及装置，具体地说是涉及一种大气压下交流电驱动的液体介质阻挡放电（DBD）发射光谱检测水体及生物样品中金属离子的装置及应用该装置检测金属离子的方法，属于分析化学光谱分析的领域。

背景技术

传统的金属离子检测方法有电感耦合等离子体光谱和质谱、火焰原子吸收光谱等，这几类检测仪器价格昂贵，设备体积较大，检测步骤繁琐，检测成本偏高。近年来，利用液体电极放电光谱技术检测水体中的金属元素的方法越来越受到人们的关注。其中，电解液阴极大气压辉光放电一原子发射光谱( ELCAD-AES)在实际应用中的潜力尤为突出。它通过探测大气压下阳极和待测样品阴极之间放电产生的等离子体发射光谱，实现对水样品中金属成分的检测。

Mezei和Cserfalvi在1993年首次提出将ELCAD应用于水中金属元素的检测，逐渐引起人们的注意。ELCAD的结构组成主要是，电解质溶液以一定流速(2 ml/min -10ml/min)通过进样装置经导管的一端导出，形如喷泉，而在导出端几毫米附近用金属电极加上一定正电压，从而形成放电产生等离子体。Webb设计了另外一种单液体电极放电装置，取名为溶液阴极辉光放电(Solution Cathode-Glow Discharge，SCGD) ，该装置底部是废液池，废液池中插入一根接地的石墨棒。在废液池上架设溶液流通管道，溶液出口处略高于液面，与ELCAD装置不同，它利用从出口溢出的溶液与废液池导通。随后他又对系统进行了优化，溶液流通管道变为内径为0.38mm、外径为1.1mm，阳极采用直径为3.1mm的钨棒，经过优化的系统检出限大大提高，液体流速降低到2.5ml/min 。这些放电系统都具有体积小，操作简单，选择性好，灵敏度高，低成本等优点，但仍不可避免要采用复杂的装置及进样系统，液体样品用量多等缺点。近期又有研究者提出一种简单的微管系统用于溶液中金属离子的测定，该装置基于大气压下射频驱动DBD介质阻挡液体放电原理，它可以在非常低的进样流速下实现(1μl/min)，因此该装置需要及其低的样品体积即可测定，能够有效的减小样品的浪费。

发明内容

本发明的目的之一是提供了一种体积小，结构简单，成本低的液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的装置，目的之二是提供一种应用该装置能方便、实时、快捷地进行液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的方法，使水体及生物样品中金属离子的实时检测得以实现。

为了达到上述的目的，本发明采取的技术方案是：提供一种液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的装置，包括两个电极、透镜和光谱仪，所述的两个电极分别采用金属丝或棒和金属平板制成，在所述两个电极之间插入一块介质板，介质板覆盖在金属平板电极的表面；介质板和金属平板被置于一个可以任意调整位置的三维平台上；介质板起介质阻挡的作用，同时提供了一个盛放样品溶液的平面；放电在金属丝或棒电极与样品溶液之间产生；所述的透镜安装在放电区域与光谱仪之间并保持竖直，透镜将放电区域发射的谱线引入到光谱仪中。

本发明所述的金属丝或棒电极直径为0.1～2mm；材料为铂、钨、钛或合金， 金属平板电极材料为铝箔纸、锡箔纸或铜片。所述的介质板厚度为0.2～2mm，材料为玻璃片、陶瓷片或云母片。

本发明所述的透镜其中心位置、光谱仪的狭缝中心和放电区域中心三者在一条直线上，保证放电产生的发射光谱顺利进入光谱仪进行检测，物距在呈现实像的范围内任意选择。

本发明的装置采用金属丝或棒和金属平板电极分别作为两个电极，两个电极均不与溶液接触，这样可减少溶液对电极的腐蚀。本发明将一块介质板插入到两个电极之间，并覆盖在金属平板电极的表面，介质板不仅起到阻挡介质的作用，同时提供了一个盛放样品溶液的平面。放电在金属丝或棒和样品溶液之间产生，使得溶解在溶液中的金属离子也进入到等离子体中并被激发，产生发射光谱。

为了达到本发明的第二个目的，本发明提供一种应用所述的装置进行液体介质阻挡放电发射光谱检测金属离子的方法，按如下步骤进行检测： 

（1）、准备一套进行液体放电发射光谱检测水体中金属离子的装置，取待测样品溶液滴加在介质板平面上，单次测定所需滴加的样品溶液体积≤0.1ml； 

（2）、单个介质板上可以分开滴加一个以上样品溶液，进行一个以上样品溶液的测定；

（3）、选择电源，采用交流臭氧发生器电源进行工作，放电功率为1～100W，频率为50Hz～50MHz；