[发明专利]一种亮黄毛用活性染料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110295355.4 申请日: 2011-09-27
公开(公告)号: CN102504576A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 康俊涛;孙善起;陈晨;张华 申请(专利权)人: 青岛双桃精细化工(集团)有限公司
主分类号: C09B62/473 分类号: C09B62/473
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 逯长明
地址: 266031 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 亮黄毛用 活性染料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种亮黄毛用活性染料的制备方法,包括如下步骤:

a)、以碳酸氢钠为酸碱调节剂,2,4-二氨基苯磺酸和2,3-二溴丙酰氯进行缩合反应,得到含有间二活化物的缩合液,所述碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2~2.5)∶1;

b)、将所述间二活化物与盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应,向反应得到的混合溶液中加入碳酸氢钠,调节溶液pH值为1~1.5,得到含有重氮化合物的重氮液;

c)、将1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮加底水打浆并用氢氧化钠水溶液化料,加入碳酸氢钠,所述碳酸氢钠与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1~1.5)∶1;

d)、将所述重氮液加入步骤c得到的混合溶液中,重氮化合物与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮发生偶合反应,将反应得到的混合物依次进行脱溴、酸化、盐析、压滤和烘干,得到式(I)所示的亮黄毛用活性染料;

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a具体为:

将摩尔比为(2~2.5)∶1的碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸在水中调浆,得到浆料;将所述浆料降温至0℃~5℃后加入2,3-二溴丙酰氯进行缩合反应,得到含有间二活化物的缩合液。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二氨基苯磺酸和2,3-二溴丙酰氯的摩尔比为1∶(1~1.1)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2.1~2.3)∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b的反应温度为8~15℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢钠与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1~1.2)∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤d的反应温度为5℃~10℃。

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