[发明专利]一种亮黄毛用活性染料的制备方法无效
申请号: | 201110295355.4 | 申请日: | 2011-09-27 |
公开(公告)号: | CN102504576A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 康俊涛;孙善起;陈晨;张华 | 申请(专利权)人: | 青岛双桃精细化工(集团)有限公司 |
主分类号: | C09B62/473 | 分类号: | C09B62/473 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 266031 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 亮黄毛用 活性染料 制备 方法 | ||
1.一种亮黄毛用活性染料的制备方法,包括如下步骤:
a)、以碳酸氢钠为酸碱调节剂,2,4-二氨基苯磺酸和2,3-二溴丙酰氯进行缩合反应,得到含有间二活化物的缩合液,所述碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2~2.5)∶1;
b)、将所述间二活化物与盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应,向反应得到的混合溶液中加入碳酸氢钠,调节溶液pH值为1~1.5,得到含有重氮化合物的重氮液;
c)、将1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮加底水打浆并用氢氧化钠水溶液化料,加入碳酸氢钠,所述碳酸氢钠与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1~1.5)∶1;
d)、将所述重氮液加入步骤c得到的混合溶液中,重氮化合物与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮发生偶合反应,将反应得到的混合物依次进行脱溴、酸化、盐析、压滤和烘干,得到式(I)所示的亮黄毛用活性染料;
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a具体为:
将摩尔比为(2~2.5)∶1的碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸在水中调浆,得到浆料;将所述浆料降温至0℃~5℃后加入2,3-二溴丙酰氯进行缩合反应,得到含有间二活化物的缩合液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2,4-二氨基苯磺酸和2,3-二溴丙酰氯的摩尔比为1∶(1~1.1)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢钠和2,4-二氨基苯磺酸的摩尔比为(2.1~2.3)∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b的反应温度为8~15℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢钠与1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑酮的摩尔比为(1~1.2)∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤d的反应温度为5℃~10℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛双桃精细化工(集团)有限公司,未经青岛双桃精细化工(集团)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110295355.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:潮汐能系统
- 下一篇:一种新型高折射率树脂