[发明专利]一种高固色酱红色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性染料领域，特别涉及的是一种高固色酱红色活性染料及其制备方法。

背景技术

目前活性染料对于纤维素纤维的染色已经是非常普及，它具有色泽鲜艳。牢度性能好、使用方便等特点。但随着染料技术的不断更新，高固色率，高性能染料成为主要发展方向。目前酱红色活性染料大多是通过拼色得到的，但是拼色过程受到了原染料的色光强度等一系列因素的控制和影响使得成品不稳定或过程复杂。本发明的染料是一种酱红色单结构活性染料。其改善了以往靠拼色得到酱红色的缺点，并且结构简单，原料价格低廉，色泽鲜艳，高固色，高牢度。染色过程具有很好的重现性和稳定性，制备过程简单，便于操作。

发明内容

本发明的的目的是克服现有技术拼色得到酱红色活性染料的不足，提供一种高固色酱红色活性染料及其制备方法。

本发明采用的技术方案为：

一种高固色酱红色活性染料，该活性染料具有如式(I)结构式为：

本发明还提供了上述式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：包括如下步骤：

(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合；

(b).一步缩合：向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂，冰磨后，滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用碳酸氢钠粉末维持pH＝2.5～5.0，反应得一步缩合液；

(c)二步缩合：向步骤(b)一步缩合液中加入乙醇胺硫酸酯，用15％碳酸钠水溶液调整pH＝5.5～7.0，反应得二步缩合液；

(d).重氮化：向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，再加入亚硝酸钠，反应得重氮液；

(e).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，滴加步骤(d)所得重氮液，并伴随碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，得偶合液，即是式(I)结构式的活性染料溶液；

(f).盐析：向步骤(e)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料。

具体地，上述式(I)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

(a).溶解：将2，5-二氨基苯磺酸加入到水中，常温下用30％氢氧化钠溶液调节pH＝6.5～8.0，全溶后待缩合。

(b).一步缩合：向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂4滴，冰磨5～10分钟，用时10～30分钟匀速滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97％的碳酸氢钠维持pH＝2.5～5.0，温度0～5℃，保温反应4～5小时，TLC板以2，5-二氨基苯磺酸完全消失为反应终点，得一步缩合液。

(c).二步缩合：向步骤(b)一步缩合液中加入乙醇胺硫酸酯(NH₂CH₂CH₂OSO₃H)，用时30～50分钟升温至35～45℃，用15％碳酸钠水溶液调整pH＝5.5～7.0，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，备用，得二步缩合液。

(d).重氮化：向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用。

(e).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(d)所得重氮液，并伴随15％的碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液，即是式(I)结构式的活性染料溶液。

(f).盐析：向步骤(e)所得偶合液中加入氯化钠盐析，其中氯化钠与偶合液的比例为0.1mg∶1mL，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得成品染料。

上述制备方法中，其中乙醇胺硫酸酯(化学式为NH₂CH₂CH₂OSO₃H，也称一乙醇胺硫酸酯)制备方法：一乙醇胺(NH₂CH₂CH₂OH)在发烟硫酸(其中一乙醇胺和发烟硫酸的质量份数比为1∶2.5)中液相酯化4～4.5小时，反应完成后，冰水稀释，过滤，收集滤饼备用。

更优选地，所述式(I)酱红色活性染料的制备方法中，所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30％，三乙醇胺30％，氯仿30％，乙酸10％。

本发明所具有的有益效果：