[发明专利]一种单结构酱红色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种单结构酱红色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如下式(I)或式(II)结构式为：

2.权利要求1所述的单结构酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(a).溶解：将对位酯或间位酯加入到水中，用碳酸钠水溶液调节pH＝4.5～6.0，全溶后待缩合；

(b).一步缩合：向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂，冰磨后，滴加步骤(a)所得溶液，反应得一步缩合液；

(c).二步缩合：向步骤(b)所得一步缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，反应得二步缩合液；

(d).重氮化：向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，再加入亚硝酸钠，反应得重氮液，备用；

(e).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，滴加步骤(d)中所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，反应得偶合液；

(f).脱酯反应：将步骤(e)所得偶合液升温至40～60℃，用96％碳酸钠调整pH＝8～10，反应得脱酯液，即是式(I)酱红色活性染料溶液；

(g).盐析：向步骤(f)所得脱酯液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。

3.根据权利要求2所述的单结构酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(a).溶解：将对位酯或间位酯加入到水中，常温下用15％碳酸钠溶液调节pH＝4.5～6.0，全溶后待缩合；

(b).一步缩合：向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂4滴，冰磨5～10分钟，用时10～30分钟匀速滴加步骤(a)所得溶液，加毕后，用97％的碳酸氢钠维持pH＝2.5～5.0，温度0～5℃，保温反应4～5小时，TLC板以对位酯或间位酯完全消失为反应终点，得一步缩合液；

(c).二步缩合：向步骤(b)所得一步缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，于0～5℃，pH＝5.5～7.0反应1小时，缓慢升温，用时1小时升至40℃，维持pH＝5.5～6.0反应4～6小时，TLC板以一步缩合物消失为反应终点，得二步缩合液；

(d).重氮化：向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，调整温度为10～15℃，快速加入亚硝酸钠，保持反应液使淀粉碘化钾试纸变蓝，搅拌反应2小时，反应完成后加氨基磺酸消除未反应的亚硝酸，得重氮液，备用；

(e).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，15～25℃条件下用时40分钟匀速滴加步骤(d)中所得重氮液，并伴随15％碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，以重氮盐消失为反应终点，得偶合液；

(f).脱酯反应：将步骤(e)所得偶合液升温至40～60℃，用96％碳酸钠调整pH＝8～10，此条件下保温搅拌反应4～6小时，薄层展开以偶合物消失为反应终点，得脱酯液，即是式(I)酱红色活性染料溶液；

(g).盐析：向步骤(f)所得脱酯液中加入氯化钠盐析，其中氯化钠与脱酯液的比例为0.1mg∶1mL，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。

4.根据权利要求2或3所述的单结构酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：所述冰磨助剂的体积百分比组成为二氧六环30％，三乙醇胺30％，氯仿30％，乙酸10％。

5.权利要求1所述的单结构酱红色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(a).溶解：将对位酯或间位酯加入到水中，用碳酸钠水溶液调节pH＝4.5～6.0，全溶后待缩合；

(b).一步缩合：向反应器中加入碎冰，加入三聚氯氰，冰磨助剂，冰磨后，滴加步骤(a)所得溶液，反应得一步缩合液；

(c).二步缩合：向步骤(b)所得一步缩合液中加入2，5-二氨基苯磺酸粉末，反应得二步缩合液；

(d).重氮化：向步骤(c)所得二步缩合液中加入盐酸，再加入亚硝酸钠，反应得重氮液，备用；

(e).偶合：将1-萘酚-5-磺酸加入到反应器中，滴加步骤(d)中所得重氮液，并用碳酸钠水溶液维持反应pH＝6.0～7.0，反应得偶合液；即是式(II)酱红色活性染料溶液；

(f)盐析：向步骤(e)所得偶合液中加入氯化钠盐析，过滤，收集滤饼，烤干，粉碎得染料成品。