[发明专利]一种高纯超细草酸亚铁的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高纯超细草酸亚铁的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。

背景技术：

锂离子电池具有电压高，能量密度大，无污染，无记忆效应，寿命长等优点，被广泛应用于移动电话，数码相机，笔记本电脑等便携式电器装置上。当前，随着能源和环境问题的日益突出，作为石油的替代能源锂离子动力电池也将在电动汽车、电动工具、大型储能设备等方面大规模应用。在各种锂离子电池正极材料中，橄榄石状的磷酸亚铁锂（LiFePO₄）因其原料来源广泛、成本低廉、安全性高、对环境友好等特点，受到人们的广泛关注，被认为是大功率锂离子动力电池的首选正极材料。

草酸亚铁作为合成磷酸亚铁锂的主要原材料之一,随着锂离子动力电池的发展，用量每年增加巨大，其纯度和粒度对合成磷酸亚铁锂正极材料的影响非常大。如果草酸亚铁的纯度较低，里面的杂质和氧化的Fe³⁺会使磷酸亚铁锂的电化学容量和循环性能降低；如果其粒度较大，则一方面会影响混料的均匀性，另一方面，也会导致生成的磷酸亚铁锂材料颗粒粗大，导电性能差，不利于大电流充放电。

此外，草酸亚铁作为一种化工原料, 还广泛用于涂料、染料、陶瓷、玻璃器皿等的着色剂以及感光材料的生产，用途十分广泛。

目前，草酸亚铁的生产一般都采用直接沉淀法，生产出来的粉体粒径较大一般在10～25μm之间，纯度在98.5%左右。采用这种材料无法制备高性能的磷酸亚铁锂或其它高档显影剂等。

发明内容

本发明的目的在于克服现有草酸亚铁制备方法中颗粒直径难于控制，产物纯度较低的缺点，提供一种工艺简单、成本较低、易于工业化生产的高纯超细草酸亚铁制备方法。

本发明的技术方案：采用真空抽滤法、离心喷雾、超声空化以及低温环境等方法，制备纯度大于99.5%、平均粒径在0.1～3μm的草酸亚铁粉末。 

具体步骤包括如下：

（1）将草酸和硫酸亚铁固体分别在机械搅拌的作用下完全溶于去离子水中，并将得到的两种溶液用真空抽滤法去除杂质；

（2）将净化后的硫酸亚铁溶液在高速离心喷雾机的作用下，喷入加有分散剂的草酸溶液中，直到溶液中的硫酸亚铁与草酸的摩尔比达1:1；

（3）喷入的硫酸亚铁溶液与草酸溶液的反应温度始终控制在-40～20℃，两者在超声波超声频率大于25kHz的超声空化作用下反应30min以内，得到草酸亚铁悬浮液；

（4）将生成的草酸亚铁悬浮液静置，然后依次经分离、洗涤、干燥后得到草酸亚铁粉末。

所述步骤（1）中草酸为工业级草酸、硫酸亚铁为工业级硫酸亚铁，草

酸与去离子水的固液比在1：2以上，硫酸亚铁与去离子水的固液比为1：2以上。

所述步骤（2）中加入草酸中的分散剂为聚丙烯酸钠、甲醇、乙醇、丙醇的一种或任意几种，均为工业级。分散剂加入量与草酸溶液比例为0.001～0.1mol/L。

本发明的有益效果是：

利用真空抽滤法、离心喷雾、超声空化以及低温环境等手段，有效地控制了粉体的纯度、粒度及分布，制备得草酸亚铁粉体纯度大于99.5%，平均粒径在0.1～3μm之间，粒度分布范围窄，并且该工艺简单、成本较低、易于工业化大规模生产。

附图说明：

图1是本发明实施例2所得产品的粒度分布图。

图2是本发明实施例3所得产品的粒度分布图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步的说明：

实施例1：

（1）将70g工业级草酸在机械搅拌的作用下完全溶于700ml去离子水中，将156g工业级硫酸亚铁在机械搅拌的作用下完全溶于320ml去离子水中,并将得到的溶液用真空抽滤法去除杂质；

（2）将净化后的硫酸亚铁溶液在高速离心喷雾机的作用下，喷入加有分散剂（聚丙烯酸钠、甲醇、乙醇和丙醇混合物）的草酸溶液中，分散剂加入量与草酸溶液比例为0.001mol/L，直到溶液中的硫酸亚铁与草酸的摩尔比达到1:1；

（3）喷入的硫酸亚铁溶液与草酸溶液的反应温度始终控制在20℃，两者在超声波超声频率40kHz超声空化的作用下反应10min，得到草酸亚铁悬浮液；

（4）将生成的草酸亚铁悬浮液静置，然后依次经分离、洗涤、干燥后得到草酸亚铁粉末，产物纯度为99.51%，平均粒径为2.85μm。

实施例2：