[发明专利]一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工分析设备使用后的处理方法，具体涉及一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法。

背景技术

化验室检测油类样品中的喹啉不溶物采用的方法是砂芯过滤法。砂芯坩埚是检测分析喹啉不溶物用的计量分析器具。

砂芯坩埚系选用多孔陶瓷原料与玻璃经高温烧结而成。砂芯片具有许多细微孔，是发挥过滤作用的主体部份，通过砂滤芯片的过滤得到所需的分析结果。

正常情况下检测十几批样品都不用更换一套滤芯，但是若碰到的分析试样是很特殊的针状油类样品，在实际操作中几乎分析使用一次砂芯片的滤孔就被堵塞而无法继续使用。这是由于砂芯坩埚在分析完重质油类样品中的喹啉不溶物后，会在底部砂芯片的表面上堆积一层有机杂质和无机杂质，有机杂质是不溶于喹啉的γ树脂，无机杂质大多为黑色碳粉或其它杂质，这些杂质是一种很细小的颗粒堆积在砂芯片上，若不作有效清除，砂芯坩埚就不能再次使用。一般堵塞情况有两种，一种是机械杂质堵塞，另一种是产品结晶堵塞。而目前经常遇到的是前者。为了防止颗粒堵塞滤孔，通常进行三次常规的处理方法，即在过滤前对试样进行预过滤，比如若正规试验用的是1u的砂芯片，可在过滤前加10u的滤芯片进行预过滤。然而，由于化验室分析的试样均为含微量喹啉不溶物的试样，大多是粘油类杂质且颗粒极小，进行预过滤没有明显效果，且大大增加了分析误差。

由于化验室喹啉不溶物的检测频度相当高，经常一天会检测十多个喹啉不溶物，如将使用后的砂芯用后即废弃，将大大增加分析成本。因此，亟待寻找一种砂芯再利用的处理方法以降低分析成本，提高分析效率。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，它可方便、快捷，彻底、环保地处理使用后的砂芯坩埚，使使用后的砂芯坩埚与新的砂芯坩埚可以达到同样的检测效果，使砂芯坩埚可以再利用。

实现上述目的的一种技术方案是：一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，包括以下步骤：

高温灼烧步骤，先将所述砂芯坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至500℃，使所述砂芯坩埚在500℃的炉温下有氧恒温灼烧1.8～2.2小时，再关闭高温炉打开炉门，使炉膛温度缓慢降至常温，然后取出砂芯坩埚冷却至室温；

蒸汽吹扫步骤，将经高温灼烧后的砂芯坩埚在蒸汽发生器下吹扫3～5分钟；

超声波清洗步骤，将经蒸汽吹扫后的砂芯坩埚移入超声波清洗机中清洗8～12分钟；

干燥步骤，先从超声波清洗机中取出砂芯坩埚，用蒸馏水冲洗干净，再移入120±1℃的恒温干燥箱内干燥0.8～1.2小时。

上述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其中，在进行所述高温灼烧步骤时，所述高温炉门留有8～12mm的缝隙，使所述高温炉内在有氧状态下高温灼烧。

上述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其中，在进行所述蒸汽吹扫步骤时，是采用木夹或竹镊夹住所述砂芯坩埚进行的。

上述的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，其中，在进行所述超声波清洗步骤时，所述超声波清洗机使用纯水作为清洗液，并且超声波的振动频率大于2万赫兹。

本发明的用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法的技术方案，主要采用高温灼烧和超声波相结合的清洗方法，使使用过的砂芯坩埚能够得到及时的处理并且可以再次使用；整个处理过程无需人员看护，并且操作简便；在清洗时，无需使用化学试剂，可以环保地处理使用后的砂芯坩埚，使使用后的砂芯坩埚与新的砂芯坩埚可以达到同样的检测效果，能使砂芯坩埚可以再利用。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行详细说明：

本发明的一种用于检测喹啉不溶物的砂芯坩埚的处理方法，包括以下步骤：

高温灼烧步骤，先将砂芯坩埚置于高温炉中，将高温炉的温度升至500℃，使砂芯坩埚在500℃的炉温下有氧恒温灼烧1.8～2.2小时，再关闭高温炉打开炉门，使炉膛温度缓慢降至常温，然后取出砂芯坩埚冷却至室温；灼烧时将炉门留有10mm的缝隙，使高温炉内在有氧状态下高温灼烧，使留在砂芯坩埚底部的砂芯片上的有机杂质和无机杂质转化成二氧化碳，即C-H-O+O₂→CO₂↑

C+O₂→CO₂↑