[发明专利]一种以离子液体为介质的植物纤维原料均相衍生化方法

权利要求书

1.一种以离子液体为介质的植物纤维原料均相衍生化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)在离子液体中加入占溶剂质量1～8％的植物纤维原料，在80～140℃的温度下将植物纤维溶解，得到混合液；其中，离子液体为咪唑卤盐或咪唑的C₁-C₆羧酸盐；当所用加热方式为普通油浴时，溶解时间为6～48h，当所用加热方式为微波时，溶解时间为0.5～6h；

2)将步骤1)中的混合液抽滤分离，得到植物纤维原料的离子液体溶液以及残渣；

3)将衍生化试剂加入步骤2)中植物纤维原料的离子液体溶液中，在70～130℃进行均相衍生化反应1～10h，得到含有衍生化植物纤维原料的反应混合液，衍生化试剂与植物纤维原料中羟基的摩尔比为1∶1～10∶1；

4)向步骤3)中的反应混合液中加入水，使固体沉淀出来；其中，加入的水与离子液体的体积比为2∶1～10∶1；过滤得到固体和滤液；将固体用水洗涤干燥后得到植物纤维原料的衍生化产品，将滤液减压蒸馏干燥回收得到离子液体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中植物纤维原料包括木材、农作物秸秆、农作物种子皮壳和残渣中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述的咪唑卤盐为咪唑氯盐，所述的咪唑的C₁～C₆羧酸盐为咪唑醋酸盐；或，

优选地，所述咪唑卤盐或咪唑的C₁-C₆羧酸盐的阳离子具有下式(I)结构：

其中，R¹和R²为C₁～C₂₀烷基、烯基或芳基，R³、R⁴、R⁵为氢、C₁-C₂₀烷基、烷氧基、烯基或芳基。

4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述咪唑卤盐或咪唑的C₁～C₆羧酸盐的阳离子包括式(II)的结构式：

其中，R¹和R²为C₁～C₂₀烷基、烯基或芳基。

5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述咪唑卤盐或咪唑的C₁～C₆羧酸盐的阳离子包括式(III)的结构式：

其中，R¹为C₁～C₂₀烷基、烯基或芳基。

6.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中加入的植物纤维原料占离子液体的3～5％；溶解温度优选为90～110℃；采用普通油浴加热时，溶解时间优选为6-15小时，采用微波加热时，溶解时间优选为2～3小时。

7.根据权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述抽滤用不锈钢滤网抽滤分离，其中使用的不锈钢滤网为200～400目；

优选地，不锈钢滤网的孔径为280～340目。

8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述的衍生化试剂为酸酐或酰氯。

9.根据权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，在步骤3)中，所述的衍生化温度优选为90～110℃；时间优选为3～6h，衍生化试剂与植物纤维原料中羟基的摩尔比优选为3∶1～8∶1。

10.根据权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中加入的水与离子液体的体积比为3∶1～10∶1，优选为4∶1～6∶1。