[发明专利]一种制备D-碱性氨基酸盐酸盐的化学-酶法无效
申请号: | 201110292208.1 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102392061A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 夏仕文;方国兰 | 申请(专利权)人: | 重庆邮电大学 |
主分类号: | C12P13/08 | 分类号: | C12P13/08;C12P13/10;C07C229/26;C07C227/18 |
代理公司: | 重庆市恒信知识产权代理有限公司 50102 | 代理人: | 刘小红 |
地址: | 400065 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 碱性 氨基酸 盐酸 化学 酶法 | ||
1.一种制备D-碱性氨基酸盐酸盐的化学-酶法,其特征是包括以下步骤:
(1)DL-二苯乙酰碱性氨基酸制备:以DL-碱性氨基酸为原料与酰化剂搅拌反应10~20h,反应完成后用盐酸调pH1~2,析出DL-N-二苯乙酰碱性氨基酸固体;
(2)DL-N-二苯乙酰碱性氨基酸酶催化水解:在20~40℃和pH8~10条件下,0.1~0.5mol/L DL-N-二苯乙酰碱性氨基酸在生物催化剂固定化青霉素酰化酶催化下水解10~24h,反应完成后,浓盐酸调pH1~2,析出D-α-N-苯乙酰碱性氨基酸;
(3)D-碱性氨基酸盐酸盐制备:D-α-N-苯乙酰碱性氨基酸在3~8mol/L盐酸水溶液中及90~115℃温度下酸解3~15h,酸解液用与盐酸水溶液等体积的乙酸乙酯萃取三次,减压蒸干,所得固体溶于乙醇或甲醇中,加入环氧丙烷,析出D-碱性氨基酸盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的D-碱性氨基酸盐酸盐制备方法,其特征是步骤(1)中的原料DL-碱性氨基酸为DL-鸟氨酸或DL-赖氨酸。
3.根据权利要求1所述的D-碱性氨基酸盐酸盐的制备方法,其特征是步骤(1)中DL-碱性氨基酸衍生为DL-N-二苯乙酰碱性氨基酸的酰化剂为苯乙酸、苯乙酸甲酯、苯乙酰氯或苯乙酰溴;DL-碱性氨基酸与酰化剂的摩尔比为1:2~6,温度0~5℃,pH8~10,反应时间10~20h。
4.根据权利要求1所述的D-碱性氨基酸盐酸盐的制备方法,其特征是步骤(2)中DL-N-二苯乙酰碱性氨基酸的浓度为0.1~0.5mol/L,固定化青霉素酰化酶与DL-N-二苯乙酰碱性氨基酸的质量比为1:2~5;反应条件为:pH8~10,温度20~40℃,时间10~24h。
5.根据权利要求1所述的D-碱性氨基酸盐酸盐的制备方法,其特征是步骤(3)中酸解液浓缩至干,溶于乙醇或甲醇中,采用环氧丙烷将D-碱性氨基酸二盐酸盐转化为D-碱性氨基酸单盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的D-碱性氨基酸盐酸盐的制备方法,其特征是步骤(3)中的D-碱性氨基酸盐酸盐为D-鸟氨酸盐酸盐或D-赖氨酸盐酸盐。
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