[发明专利]一种由2, 3-二苯基丙烯酸制备二苯乙烯的方法

权利要求书

1.一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：以喹啉为反应溶剂，以铜粉或铜盐为催化剂，在N，N-二齿类配体存在及微波辐射和氮气保护条件下，2，3-二苯基丙烯酸类化合物发生脱羧反应，反应结束后，将抽滤后的反应液倒入盐酸冰水溶液中，直接析出固体产物或经萃取后重结晶，得到二苯乙烯类化合物；

所述2，3-二苯基丙烯酸类化合物的结构式如式1所示，所述二苯乙烯类化合物的结构式如式2所示，式1及式2所示化合物为顺式、反式化合物或顺反式化合物的混合物；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅及R₆为-H，-OH，-NH₂，-NO₂，-Cl，-Br，-I，-F，碳原子数为1～4的直链或支链烷氧基，或碳原子数为1～10的直链或支链烷基。

2.根据权利要求1所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述N，N-二齿类配体为2，2′-联吡啶、1，10-邻菲咯啉、4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉或3，3′-二甲基-2，2′-联吡啶。

3.根据权利要求2所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述N，N-二齿类配体为2，2′-联吡啶或1，10-邻菲咯啉。

4.根据权利要求1所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述铜盐为Cu₂O、CuO、CuI或CuBr。

5.根据权利要求1所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述2，3-二苯基丙烯酸类化合物、催化剂、N，N-二齿类配体的物质的量比为1∶0.05～10∶0.05～20；所述喹啉的用量为2，3-二苯基丙烯酸类化合物物质的量的5～100倍。

6.根据权利要求1所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述微波辐射的功率为100～1000w，微波辐射的持续时间为2～50min；所述微波辐射采用间歇式施加方式，每次持续1～10min，时间间隔2～30min。

7.根据权利要求6所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述微波辐射的功率为800w，持续时间4min；所述每次持续的时间为1min，时间间隔5min。

8.根据权利要求1所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述盐酸冰水溶液是浓盐酸与冰水按体积比1∶1～10配制的，浓盐酸为质量分数为37％的盐酸；所述将抽滤后的反应液倒入盐酸冰水溶液中后得到混合液，调节混合液pH为2～6，搅拌，若直接析出固体产物，则进行抽滤、水洗后得到粗产品，经过重结晶得到二苯乙烯类化合物；若不析出固体，则用乙酸乙酯萃取上述混合液，将所得有机层水洗至中性，加入无水MgSO₄干燥，过滤、浓缩后重结晶，得到二苯乙烯类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种由2，3-二苯基丙烯酸类化合物制备二苯乙烯类化合物的方法，其特征在于：所述重结晶使用的溶剂为石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、乙酸乙酯-石油醚混合溶剂、丙酮-石油醚混合溶剂、丙酮-水混合溶剂、乙醇-水混合溶剂或甲醇-水混合溶剂。