[发明专利]从甘草中提取甘草苷的方法无效
申请号: | 201110287907.7 | 申请日: | 2011-09-26 |
公开(公告)号: | CN102391330A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 吴巍 | 申请(专利权)人: | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 |
主分类号: | C07H15/26 | 分类号: | C07H15/26;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘草 提取 方法 | ||
技术领域
本发明属于甘草苷的提取纯化方法,特别涉及一种从甘草中提取甘草苷的方法。
背景技术
甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(G.inflata Bata1.)、光果甘草(G.glabra L.)的干燥根及根茎H J,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性,除了消炎、抗菌、抗变态等作用外,在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。
甘草苷(Liquiritin),是异甘草苷的同分异构体,白色结晶,分子式: C21H22O9,分子量: 418.39,可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂,熔点:212℃~213℃。现代研究表明,甘草苷有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。
甘草苷结构式
使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合,使得甘草苷分离纯化效果更好。
中国专利CN101289480一种甘草苷的分离制备方法通过水提醇沉、膜分离,然后使用大孔树脂分离甘草苷;中国专利 CN102050851A甘草苷及其制备方法,是从甘草酸粉中提取甘草苷,采用稀氨水提取,有机溶剂萃取,然后使用聚酰胺树脂分离甘草苷;这些专利提取过程相对复杂,而且均是使用单一树脂,生产效率低。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源,提供一种从甘草中提取甘草苷的方法。
本发明的技术方案概述如下:
从甘草中提取甘草苷的方法,包括如下步骤:
(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90℃,料液质量比为1:5~8的条件下,用去离子水提取120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;
(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,用5-8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%~40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
所述料液比为1:5~8。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合,混合质量比为2:8。
所述聚酰胺树脂型号为:30-60目;60-100目。
所述大孔树脂,型号为:HPD-100;D101B;HP-30。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从甘草中提取甘草苷的方法,下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从甘草中提取甘草苷的方法,包括如下步骤:
(1)将甘草粉碎成60目粉末,在90℃,料液质量比为1:5的条件下,用去离子水提取120分钟,四层纱布过滤,得甘草苷粗提液;
(2)将甘草苷粗提液,上混合树脂柱,混合树脂由质量比为2:8的聚酰胺树脂30-60目与大孔树脂HPD-100组成,用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为50%乙醇水溶液进行洗脱,收集体积百分浓度为50%乙醇水溶液洗脱液,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶8小时,吸去上清液,结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解,减压浓缩至糖度30%,加入等体积的去离子水,搅匀,在20℃条件下析晶8小时,过滤,结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥,即得到纯化后的甘草苷。甘草苷含量为91.2%。
实施例2
从甘草中提取甘草苷的方法,包括如下步骤:
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