[发明专利]一种采用高温固相法合成Mg2V2O7纳米颗粒的方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及无机功能纳米材料的合成及性能研究，特别是一种采用高温固相法合成Mg₂V₂O₇纳米颗粒的方法及应用。

技术背景

金属钒酸盐因钒元素的变价性和层状晶体结构，使其在能量储存与转化领域有着重要应用；选用轻金属元素可显著降低活性物质的分子量，其具有较高的理论容量，从而为开发高能量密度电极材料提供了思路。另外，我国镁资源储量丰富，因此开发利用镁资源具有现实意义。基于以上考虑，钒酸镁功能材料的开发具备科学研究的重要性和必要性。就材料合成而言，中国专利CN101195745B公开了钒酸镁红色发光材料及制备方法，其采用燃烧法合成了Mg₃(VO₄)₂:R_x，式中R为稀土元素Eu或Eu与Dy、Ce、Nd、Yb中的一种或两种组成。为进一步简化规模制备新型钒酸镁纳米材料的工艺，本发明专利提供了一种采用高温固相法合成Mg₂V₂O₇纳米颗粒的方法，并考察了其在锂离子电池中性能研究，为开发高效储能材料提供了必要的理论基础和实践经验。

发明内容

本发明提供一种采用高温固相法合成Mg₂V₂O₇纳米颗粒的方法及应用，该方法具有工艺简单便捷、反应效率高、产物纯度高等显著优点，具备实用性；合成的纳米关键储能材料经电化学测试表明其具有良好电池性能，具有发明的新颖性和创新性。

本发明的技术方案：

一种采用高温固相法合成Mg₂V₂O₇纳米颗粒的方法及应用，反应原料以偏钒酸铵为钒源、硝酸镁晶体为镁源，通过热处理来高效制备钒酸镁纳米电极材料，关键步骤如下：

第一.取偏钒酸铵超细粉末在马弗炉中加热到600℃并保温4小时，分解产物为五氧化二钒超细粉体材料；取硝酸镁晶体在马弗炉中加热到550℃并保温4小时，处理后的产物为蓬松的氧化镁白色粉末；

第二.精确称取第一步所得到的五氧化二钒粉体、氧化镁粉末，控制五氧化二钒与氧化镁的摩尔比为1∶1，然后将以上两种氧化物均匀分散混合，再研磨40分钟，研磨后的物料在专用压片机上使用10MPa成形压力保持1分钟，得到片状块体于马弗炉中600℃处理6小时，制得的黄色产物为Mg₂V₂O₇纳米颗粒材料，其直径为50-150纳米、形貌为球形；

第三.钒酸镁材料装配成锂离子电池是由钒酸镁电极、隔膜、金属锂片构成；特别地，钒酸镁电极是由45wt％钒酸镁纳米颗粒材料活性物质、50wt％活性碳导电剂、5wt％聚偏氟乙烯粘合剂组成；有机电解液的溶质为1M LiPF₆、溶剂为等体积比的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)溶剂。装配好的电池放电性能采用Land CT2001A电池测试系统测试。

所述钒酸镁纳米电极材料的热处理前驱体五氧化二钒和氧化镁的摩尔数相等。

所述五氧化二钒和氧化镁充分研磨、压片后的片状块体于马弗炉中热处理的温度为600℃。

所述钒酸镁纳米电极材料是直径分布在50-150纳米的球形颗粒。

所述钒酸镁电极中钒酸镁纳米材料活性物质∶碳导电剂∶聚偏氟乙烯粘合剂的重量比为45∶50∶5。

本发明的优点及效果：

本发明采用高温固相法制备钒酸镁纳米电极材料，其通过原料种类、混料工序和烧结温度等因素来控制材料的组成和微观结构。该方法具有工艺简单、反应条件可控、产物纯度高等特点，制备的纳米电极材料组装的电池有显著的放电平台，是锂离子电池的潜在负极关键材料。

附图说明

图1为600℃高温固相合成钒酸镁纳米材料的X射线衍射

图2为600℃高温固相合成钒酸镁纳米材料的扫描电镜图

图3为600℃高温固相合成钒酸镁纳米材料装配成锂离子电池的首次放电曲线

具体实施方式

实施例1：