[发明专利]一种超高分子量聚乙烯表面光引发可控自由基聚合接枝的方法有效
| 申请号: | 201110287071.0 | 申请日: | 2011-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN102504320A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
| 发明(设计)人: | 李志;麦永懿;吴向阳;张炜;赵春保;王新威 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院;上海联乐化工科技有限公司 |
| 主分类号: | C08J7/18 | 分类号: | C08J7/18;C08J7/12;C08J7/02 |
| 代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 应云平 |
| 地址: | 200062*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超高 分子量 聚乙烯 表面光 引发 可控 自由基 聚合 接枝 方法 | ||
1.一种超高分子量聚乙烯表面光引发可控自由基聚合接枝的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)超高分子量聚乙烯基体的预处理:将超高分子量聚乙烯基体置于溶胀溶剂中溶胀,经丙酮抽提得到经过预处理的超高分子量聚乙烯基体;所述的溶胀溶剂为正庚烷;
(2)将经过预处理的超高分子量聚乙烯基体浸泡于光敏剂溶液中,在氮气氛围下通过紫外辐照形成表面光敏基团;所述的光敏剂选自二苯甲酮、氧杂蒽酮中的一种或它们的混合物;
(3)将步骤(2)形成表面光敏基团的超高分子量聚乙烯基体浸泡于铆接单体溶液中至相界面传质平衡,取出,在氮气氛围下通过紫外辐照引发单体的接枝;所述的铆接单体选自对氯苯乙烯、对氯甲基苯乙烯或4-氯邻甲基苯乙烯中的一种;
(4)将步骤(3)得到的接枝后超高分子量聚乙烯基体,浸泡于光引发转移终止剂溶液中,振荡反应,形成可控活性末端;所述的光引发转移终止剂选自二甲基二硫代氨基甲酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二甲基二硫代氨基甲酸钾或四亚甲基二硫代氨基甲酸钠中的一种;
(5)将步骤(4)形成可控活性末端的超高分子量聚乙烯基体,浸泡于活性单体溶液中至相界面传质平衡,在氮气氛围下通过紫外辐照进一步引发单体的接枝;所述的活性单体选自对氯甲基苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的超高分子量聚乙烯基体是超高分子量聚乙烯粉体、超高分子量聚乙烯片材、超高分子量聚乙烯薄膜、超高分子量聚乙烯膜或超高分子量聚乙烯纤维中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中超高分子量聚乙烯基体置于溶胀溶剂中溶胀时间是6~24h,丙酮抽提时间是6~10h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的光敏剂溶液是,将重量百分数是1~10%的光敏剂溶于丙酮/正庚烷或四氢呋喃/正庚烷二元混合溶剂中,二元混合溶剂各组分的重量比是1∶4~4∶1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中超高分子量聚乙烯基体在光敏剂溶液中的浸泡时间是2~24h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的铆接单体溶液是,将重量百分数是10~40%的铆接单体溶于丙酮、四氢呋喃、乙醇、甲醇或者由它们中的两种组成的二元混合溶剂中,二元混合溶剂各组分的重量比是1∶5~5∶1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的光引发转移终止剂溶液是,将0.2~4g的光引发转移终止剂溶解于10mL的甲醇、乙醇或者由它们组成的的二元混合溶剂中,二元混合溶剂各组分的重量比是1∶2~2∶1;所述的振荡反应时间是6~36h,反应温度是5~40℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述活性单体溶液是,将重量百分数是20~50%的活性单体溶于溶剂中,所述的溶剂选自丙酮、去离子水、乙醇、甲醇或四氢呋喃中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的辐照时间是20~120min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的紫外辐照强度是1~10mw/cm2。
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