[发明专利]一种单分散高振实低团聚银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及太阳能电池正极丝网印刷用银浆技术领域，尤其是涉及一种单分散高振实低团聚银粉的制备方法。

背景技术

微电子产品正趋向微型化、集成化、智能化。为了适应这种趋势，印刷电路技术正需要更密细和更精确的电路。为符合这些需要，导线已变得更窄和线间距离更近。从而，对电子工业中使用的导电银浆的要求越来越高。银浆是电子工业中一种重要材料，它由银粉、树脂、有机溶剂以一定的配比调制而成。影响其性能的因素很多，但银粉是组成导电银浆最关键的材料。银粉必须是尽可能接近单一的尺寸、团聚程度尽可能小、同时具有高振实密度。

如果使用如日本专利公开公报No.10-88206所述通过添加脂肪酸、表面活性剂等作为分散剂来形成的银粉制备的银浆印刷在基材上，会导致银浆不容易从网板上剥落，从而使得银浆中产生气泡。结果，会发生一些情况，即烧结的膜不均匀，从而使得所述膜的电阻发生改变。因此，这样的板不适用于印刷电路。中国国家知识产权局2000年9月20日公开的发明专利申请《纳米级银粉的制备方法》公开号CN1266761A，该发明是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原溶液，还原剂是抗抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠，保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PCP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得到纳米级银粉。该发明方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好，但工艺较复杂，工业化生产有一定难度。

特别地，对于太阳能电池正极丝网印刷用银粉，以及LED显示面板的基材电极和电路的电子浆料用的银粉，具体要求就是：单分散性好，粉体团聚少，振实密度高和比表面积小。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种振实密度高、单分散性好、表面光滑，比表面积小并且易于大规模生产的单分散高振实低团聚银粉的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

单分散高振实低团聚银粉的制备方法，将酸性银盐溶液和含有还原剂、保护剂和表面活性剂的混合还原液均匀混合反应，所得沉淀经清洗干燥后即为单分散高振实低团聚银粉。

所述的酸性银盐溶液可以是任何一种可溶性银盐，比如硝酸银。银盐量为0.25-0.45mol/L。

所述的混合还原液的组分及含量为：还原剂可以是L-抗坏血酸、D-抗坏血酸、以及其盐类，所用摩尔量为银离子摩尔量的0.5-0.7倍；保护剂可以是任何一种可溶性钾盐，例如：碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾等，所用摩尔量为银离子摩尔量的10^-2-10^-4倍摩尔；表面活性剂可以是明胶、聚乙二醇(600-8000)、硬酯酸铵、或其他硬脂酸盐中的一种，所用质量为银离子质量0.001-0.8倍，最后，将混合还原液pH调至小于等于2。

所述的混合反应是指：在低速搅拌的环境下混合，并控制反应温度在20-50℃，反应时间3-10分钟，待反正后沉降2-4小时后将上清反应液倒去取其沉淀。

所述的混合反应中涉及的容器均在70-90℃下，Na₃PO₄ 80-100g/L、Na₂CO₃100-150g/L、NaOH 100-150g/L、H₂O₂ 20-50ml/L的溶液中清洗15-25min，然后用去离子水洗净。

所述的清洗干燥是指：将混合反应的沉淀用去离子水清洗至电导率＜100us/cm，再用丙酮或无水酒精清洗2-3次，最后在鼓风干燥箱内30-40℃，干燥24-36小时。最后将干燥后的银粉进行打粉，过筛网即可成粉。

配制酸性银盐溶液和混合还原液所用的水都为去离子的纯净水。

与现有技术相比，本发明提供了振实密度为5.0-5.5g/ml，平均中粒径为0.2-5um的银粉。在激光粒度仪测试下，其跨度在0.7-1.3，比表面积0.4-1.1m²/g，本发明所制得银粉振实密度高、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高，表面光滑，比表面积小并且易于大规模生产。

附图说明

图1为本发明所得微米级银粉的SEM×5000形貌；

图2为本发明所得微米级银粉的SEM×12000形貌；

图3为本发明所得微米级银粉的激光粒度分析结果。

具体实施方式