[发明专利]一种催化加氢制备邻氨基苯甲醚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种催化加氢制备邻氨基苯甲醚的方法。

背景技术

邻氨基苯甲醚是一种重要的用作染料中间体、医药中间体，可用于制取偶氮染料、冰染染料及色酚AS-OL等染料，以及愈创木酚、安痢平等医药，还可制取香兰素等广泛应用于农药、染料、医药等精细化学品的生产。

目前邻氨基苯甲醚的生产路线主要有以下两种：

1．  以邻硝基苯酚为原料，先甲基化后再还原所得：

2．  以邻氯硝基苯为原料，先甲氧基化后，再还原所得：

以上两个路线都是由邻硝基苯甲醚硝基还原所得。传统的硝基还原主要有铁粉还原法、硫化碱还原法、催化加氢还原法、电化学还原法。铁粉还原法产生大量铁泥，严重污染环境，能耗非常高；硫化碱还原法存在还原路线复杂，产品收率低，废液量大等缺点；电化学还原法能耗太高。

发明内容

    本发明的主要任务在于提供一种催化加氢制备邻氨基苯甲醚的方法，具体是一种具有反应路线短、能耗低、环保等优点的催化加氢制备邻氨基苯甲醚的方法。

   为了解决以上技术问题，本发明的一种催化加氢制备邻氨基苯甲醚的方法，其特征在于：邻硝基苯甲醚、甲醇、催化剂Raney-Ni混合加入压力釜中，氢气置换后，通入氢气维持压力0.5—2MPa，并升温到40-80℃，连续通入氢3-10h，再回收甲醇，分液，精馏得到邻氨基苯甲醚， 方程式：。

  进一步地，所述催化剂为Raney-Ni，所述的Ni合金同时可以为Ni/C、Ni/Al、 Ni/Si、 Ni/Mo、Ni/Mo/Al中的任意一种，也可用Pd/C或P或PtO2或Pt(CH3COO)2类贵金属催化剂的任意一种。

进一步地，所述催化剂Raney-Ni/Al合金用量W%在邻硝基苯甲醚的2%-10%之间。

进一步地，所述催化剂Raney-Ni/Al合金用量W%在邻硝基苯甲醚的3-5%之间。

进一步地，所用溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

进一步地，所述溶剂甲醇用量与邻硝基苯甲醚的质量比在 1:1—10:1之间。

进一步地，所述溶剂甲醇用量与邻硝基苯甲醚的质量比在1:1—1.5:1之间。

进一步地，所述加氢压力在1-1.2MPa之间。

进一步地，所述反应温度在50-60℃之间。

进一步地，所述加氢反应时间在3-4h之间。

本发明工艺的优点在于：本发明具有环保、低能耗、高收率（转化率99%以上，收率95%以上），产品品质高（99.5%）的优点。

具体实施方式

实例1：

1L高压反应釜中加入邻硝基苯甲醚76.5g（0.5mol），甲醇76.5g，催化剂Raney-Ni 2.3g（W%为3%），氮气置换3次后，开始升温并通入氢气，控制反应压力在1-1.2MPa，反应温度在50-60℃之间，反应4h后，取样检测GC邻氨基苯甲醚99.5%。

 

实例2：

1L高压反应釜中加入邻硝基苯甲醚153g（1.0mol），甲醇153g，催化剂Raney-Ni 4.6g（W%为3%），氮气置换3次后，开始升温并通入氢气，控制反应压力在1-1.2MPa，反应温度在50-60℃之间，反应4h后，取样检测GC邻氨基苯甲醚99.4%，回收甲醇后，减压精馏得到浅黄色液体 115g，收率93.4%，检测GC 99.5%。

 

实例3：

1L高压反应釜中加入邻硝基苯甲醚306g（2.0mol），甲醇306g，催化剂Raney-Ni 10.2g（W%为3%），氮气置换3次后，开始升温并通入氢气，控制反应压力在1-1.2MPa，反应温度在50-60℃之间，反应4h后，取样检测GC邻氨基苯甲醚99.5%，回收甲醇后，减压精馏得到浅黄色液体 236g，收率99.59%，检测GC 99.6%。

 

实例4：

1L高压反应釜中加入邻硝基苯甲醚382.5g（2.5mol），甲醇382.5g，催化剂Raney-Ni 11.5g（W%为3%），氮气置换3次后，开始升温并通入氢气，控制反应压力在1-1.2MPa，反应温度在50-60℃之间，反应4h后，取样检测GC邻氨基苯甲醚99.4%，回收甲醇后，减压精馏得到浅黄色液体 295g，收率99.59%，检测GC 99.5%。