[发明专利]一种用于焦炉煤气甲烷化的催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于焦炉煤气甲烷化的催化剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：γ相氧化铝、氧化镍、氧化铈、碳化硅、氮气、冷却水，其组合用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1).精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2).研磨、过筛

γ相氧化铝和碳化硅分别用玛瑙研钵进行研磨，然后用100目筛网过筛，成细粉，细粉颗粒直径≤0.15mm；

(3).固相混合

将研磨、过筛后的细粉，按γ相氧化铝∶硝酸镍∶硝酸铈∶碳化硅＝60∶78∶13∶15的质量比例置于玛瑙研钵中进行研磨混合，成固相混合细粉，然后置放于石英坩锅中；

(4).微波加热分解

固相混合细粉的微波加热分解是在微波辐射加热炉中进行的，是在加热、抽真空、氮气保护、外水循环冷却状态下完成的；

①将盛有固相混合细粉的石英坩锅置于微波辐射加热炉中的工作台上；

②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内真空度达-0.09MPa；

③开启氮气阀，向炉内输入氮气，氮气输入速度为200cm³/min，使炉内压强恒定在-0.08MPa，然后关闭氮气阀，停止输入氮气；

④开启微波辐射加热器，使炉内温度由25℃逐渐升温至380℃±2℃，升温速度10℃/min，在此温度恒温保温10min±1min，使固相混合细粉进行分解和化合反应；

⑤在开启微波辐射加热的同时，开启水循环冷却管进行外水循环冷却；

⑥固相混合细粉在加热、恒温保温、氮气保护、外水循环冷却状态下，将进行分解、化合反应，反应方程式如下：

γ-Al₂O₃+SiC+Ni(NO₃)₂·6H₂O+Ce(NO₃)₃·6H₂Oγ-Al₂O₃+SiC

+NiO+CeO₂+H₂O↑+NO₂↑

式中：NiO：氧化镍

CeO₂：氧化铈

NO₂：二氧化氮

H₂O：水蒸汽

(5).冷却

关闭微波辐射加热器，使其在氮气保护下，在外水循环冷却下，固相混合细粉随炉自然冷却至25℃；

(6).开炉取出产物

关闭外水循环冷却管，停止外水冷却；

取出石英坩锅，坩锅中的细粉即为终产物催化剂粉末；

(7).检测、化验、分析、表征

对制备的催化剂产物粉末的色泽、形貌、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用射线粉末衍射仪进行晶相分析；

用扫描电子显微镜进行形貌分析；

结论：催化剂为灰绿色粉末，产物活性组分氧化镍含量为19.67％；颗粒直径≤100mm；

(8).产物储存

对制备的灰绿色粉体产物储存于无色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。