[发明专利]以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法有效
申请号: | 201110282376.2 | 申请日: | 2011-09-22 |
公开(公告)号: | CN102503990A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 武书彬;毛翠平;赵媛媛;李擘 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07G1/00 | 分类号: | C07G1/00;C08H7/00;B01F17/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 热化学 降解 产物 原料 制备 表面活性剂 方法 | ||
1.以木素热化学降解酚类产物为原料制备表面活性剂的方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)按3:1~5:1的液固比,用溶剂将木素原料分散,加入质量相当于木素原料质量0.5%~5%的催化剂,在150℃~350℃下反应1.5h~4.5h,得到液化后的混合液;所述液固比为溶剂的体积与木素绝干质量的比值;所述溶剂为高沸点醇,催化剂为酸性金属盐催化剂;
(2)将液化后的混合液加入到提取溶剂中,混合液中的液化产物沉淀析出或被萃取到提取溶剂中,然后进行分离提纯,得到液化木素产物;
(3)将提纯后的液化木素产物与溶剂混合后,加入浓度为50g/L~125g/L的NaOH溶液10ml~30ml,充分搅拌;然后加入改性试剂进行改性反应,其中改性试剂与已加NaOH溶液中NaOH的摩尔比为0.5:1~2.5:1,改性温度控制在40℃~90℃,改性时间为1h~6h,即得到改性产物;反应过程中保持均匀搅拌;所述溶剂为水或者有机溶剂;每100ml溶剂中溶解1g~50g液化木素产物;
(4)改性反应完成后向改性产物中加入沉淀试剂得到沉淀产物,滤出沉淀产物并纯化即得到木素改性表面活性剂;所述沉淀试剂为无机酸或有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述木素原料为从造纸厂化学法制浆工艺蒸煮废液中提取得到的工业木素、化学机械法制浆化学预处理段废水中提取得到的木素、生物质炼制或者木材水解工艺过程中从废液中提取得到的木素。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述高沸点醇为丙三醇、乙二醇、异丙醇或苯酚;所述酸性金属盐催化剂为硫化亚铁、硅酸铝、硫酸铁、氯化铝或硅钨酸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述提取溶剂为乙醇、丙酮、乙醚或二氧六环水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述有机溶剂为异丙醇、丙酮、乙醚或二氧六环。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述改性试剂为一氯乙酸、二乙胺乙基氯化物、环氧丙烷三甲基氯化铵、甲醛、二羟甲基乙烯脲、卤代烷烃或3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸,有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮、二氧六环或乙醚。
8.根据权利要求1至7之一所述的方法,其特征在于步骤(2)所述干燥为40℃~55℃下的真空干燥、喷雾干燥或者冷冻干燥。
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