[发明专利]一种高容量固溶体类复合正极材料的制备方法无效
申请号: | 201110281545.0 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN103022466A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 李莉萍;余创;关翔锋;李广社 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
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地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 容量 固溶体 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种高容量固溶体类复合正极材料的制备方法,其特征在于:采用该方法制备的高容量固溶体类复合正极材料的通式为xLi2MnO3·(1-x)LiMn0.5Ni0.5O2,x=0.1~1.0,其一次粒子具有纳米颗粒结构,平均粒径为150~250nm,比表面积为0.10~0.80m2/g;该制备方法包括以下步骤:
(1)首先根据复合材料xLi2MnO3·(1-x)LiMn0.5Ni0.5O2,x=0.1~1.0的组成,按照摩尔化学计量比称取锂盐、锰和镍盐,将混料研磨或者球磨;
(2)在步骤(1)中得到的混料中按氢氧根:总的金属离子=(2.5~3.5)∶1的比例加入氢氧化物;
(3)将步骤(2)所得混合物研磨或者球磨,干燥处理,处理后得到灰白色块状物质;
(4)将步骤(3)获得的灰白色的块状物质研磨充分后,进行热处理,加热处理分为两步,先在低温下加热处理一段时间,而后升温到高温下热处理一段时间,随炉冷却至室温获得灰黑色的块状物质,将该物质用去离子水多次洗涤得到剩余物;
(5)将步骤(4)得到的剩余物进行干燥处理,获得初级产物;
(6)将步骤(5)获得的初级产物压片后在低温下加热处理一段时间,然后升温到较高的温度热处理一段时间,最后将处理后的物质在冷却,即可获得最终的固溶体类复合材料,该材料可以作为锂离子电池的正极材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:上述步骤(1)中所述的锂盐为乙酸锂、硝酸锂、氯化锂中的一种或几种;所述的锰盐为乙酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或几种;所述的镍盐为乙酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(2)中所用的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(3)中研磨或球磨处理的时间为2~10h;干燥处理的温度为160℃~200℃,处理时间为2~12h。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(4)中加热处理的两个步骤中,低温热处理温度为300~350℃,处理时间为8~12h,高温热处理温度为800℃~1000℃,处理时间为8~20h。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(5)中干燥处理的温度为160℃~200℃,处理时间为2~12h。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤(6)中低温热处理温度为450~550℃,处理时间为3~6h;高温热处理温度为800℃~1000℃,处理时间为8~20h;冷却使用的方式有室温下淬火、液氮中淬火、冰水混合物中淬火,淬火处理后得到的样品即为最终产物固溶体类复合正极材料,其可作为锂离子电池正极材料。
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