[发明专利]一种赖氨匹林无菌原料的制备方法无效
| 申请号： | 201110280909.3 | 申请日： | 2011-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN102993036A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 魏雪纹;李强 | 申请（专利权）人： | 海南中化联合制药工业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/26 | 分类号： | C07C229/26;C07C227/18;C07C69/157;C07C67/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 570216*** | 国省代码： | 海南;66 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 赖氨匹林 无菌 原料 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种赖氨匹林无菌原料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定重量的阿司匹林和10倍重量乙醇溶解，除菌，除热源，对其降温至-5℃～0℃；
(2)将一定浓度的DL-赖氨酸溶液(除菌、除热源)加入阿司匹林醇溶液罐中，保温(-5℃～0℃)反应；
(3)将10倍阿司匹林重量的乙醇(除菌、除热源)加入反应罐中，罐中溶液温度控制在-5℃～0℃，控制转数，析晶，过滤；
(4)用4倍阿司匹林重量的乙醇(除菌、除热源)洗涤晶体，减压干燥得产品。
2.如权利要求1所述的一种赖氨匹林无菌原料的制备方法，其特征在于：(1)、(2)步骤中阿司匹林与DL-赖氨酸比例为(1.0～1.2)∶1(以重量为单位)。
3.如权利要求1所述的一种赖氨匹林无菌原料的制备方法，其特征在于：(2)、(3)步骤中反应温度及析晶温度均控制在-5℃～0℃的低温。
4.如权利要求1所述的一种赖氨匹林无菌原料的制备方法，其特征在于：(2)步骤中DL-赖氨酸水溶液的浓度为30～35％。
5.如权利要求1所述的一种赖氨匹林无菌原料的制备方法，其特征在于：(3)步骤中搅拌的转数为120～180转/分。
6.如权利要求1所述的一种赖氨匹林无菌原料的制备方法，其特征在于：(4)步骤中干燥条件为55±1℃减压干燥。
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