[发明专利]促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到重视。DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能。2008年7月8日发表的专利(专利号200810053774.5)该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，以一定的流速，加入硫酸，同时控制PH值，然后以一定的流速加入M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制pH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了99％，但收率没有具体数字，且操作上需三种原料同时进行滴加，还需控制反应液的PH，所以在操作上比较复杂。文献(科技信息，2005，7：23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业，1996，19：317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作简单，不需同时滴加三种原料，不需控制反应液的pH值，二环己胺用量适量，合成出的DZ在收率、质量上都比较高。

为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：

一种促进剂N，N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的合成方法，将10～30％硫酸200～1000ml加入到已有200～1000克二环己胺的反应釜中，在20～80℃、转速为200～1500转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，过滤后加入到氧化釜中，再加入200～1000ml异丙醇，然后以20～100ml/分钟的流速加入质量含量为8.0～18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1.0～3.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。

本发明的优点在于：该方法过程简单，不需同时滴加三种原料，不需控制反应液的PH值，易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ的纯度达到99％以上。收率达到了95％以上。

具体实施方式

实施例1：

将1000ml30％硫酸加入到已有1000克二环己胺的反应釜中，在20℃、转速为1500转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，过滤后加入到氧化釜中，再加入1000ml异丙醇，然后以100ml/分钟的流速加入质量含量为18.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为3.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上，收率达到了96％。

实施例2：

将500ml15％硫酸加入到已有200克二环己胺的反应釜中，在50℃、转速为600转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，过滤后加入到氧化釜中，再加入300ml异丙醇，然后以60ml/分钟的流速加入质量含量为13.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为2.0小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上，收率达到了95.6％。

实施例3：

实施将200ml10％硫酸加入到已有500克二环己胺的反应釜中，在80℃、转速为200转/分钟的条件下，使硫酸充分和二环己胺反应，过滤后加入到氧化釜中，再加入200ml异丙醇，然后以20ml/分钟的流速加入质量含量为8.0％的氧化剂次氯酸钠，滴加时间为1小时，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99％以上，收率达到了95％。