[发明专利]一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法无效
| 申请号: | 201110279782.3 | 申请日: | 2011-09-20 |
| 公开(公告)号: | CN102559792A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
| 发明(设计)人: | 符思敏;徐刚;吴坚平;杨立荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C12P13/02 | 分类号: | C12P13/02 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
| 地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 新型 供体 用于 苯乙胺 类酶法 动力学 拆分 方法 | ||
1.一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法,其特征在于它的步骤如下:
1)加入摩尔比为1:1~2:1~2:0.03~0.05的对氯苯酚、有机酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶,搅拌反应3~7小时,过滤,浓缩,过柱,得到纯酯作为酰基供体备用;
或者加入摩尔比1:1.2的苯乙酮和硼氢化钠,在100 ml甲醇中搅拌反应20 分钟,减压蒸馏,水洗,二氯甲烷萃取,干燥,浓缩得到苯乙醇,加入摩尔比1:1~1.2:1~1.3的苯乙醇、乙酰氯、三乙胺,搅拌反应10小时,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,干燥,浓缩,过柱,得到纯酯作为酰基供体备用;
2)在2~4mL的有机溶剂中加入摩尔比为1:0.6~1的苯乙胺和酰基供体和10~20 mg/mL脂肪酶反应1~10小时,反应温度为30~60℃,得到转化率为50%,ee值>99%的酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法,其特征在于,所述的有机酸为丙酸、正丁酸、正戊酸、正已酸、正庚酸或正辛酸。
3.根据权利要求1所述的一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法,其特征在于,所述的苯乙酮为1-苯乙酮、2’-甲基-苯乙酮、2’-氯-苯乙酮、3’-氯-苯乙酮、4’-氯-苯乙酮、4’-甲氧基-苯乙酮或4’-氟-苯乙酮。
4.根据权利要求1所述的一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法,其特征在于,所述的脂肪酶为Novozym 435。
5.根据权利要求1所述的一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法,其特征在于,所述的苯乙胺为1-苯乙胺、对甲基-1-苯乙胺、对甲氧基-1-苯乙胺、对氟苯乙胺、对氯-1-苯乙胺或对溴-1-苯乙胺。
6.根据权利要求1所述的一种采用新型酰基供体用于苯乙胺类酶法动力学拆分的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、正已烷、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿或环已烷。
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