[发明专利]一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法，属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

光催化是一种新兴的环境净化技术。纳米二氧化钛光催化可以有效地氧化或还原吸附在其表面上的有害分子，杀灭细菌，抑制病毒，并能将有害有机物、细菌等转化为水和二氧化碳等无害物质，且没有任何二次污染。现有制备的光催化剂大多是二氧化钛纳米粉体，为了提高二氧化钛的光催化活性，必须使其具有较高的结晶度、较小的颗粒尺寸和较高的比表面积，以便有更多的反应活性中心参加反应，增加活性。在各种制备方法中，二氧化钛纳米粒子通常在中温及常温条件下进行制备，如：沉淀法，微乳液法等，由于二氧化钛超细颗粒具有大的表面活性，在干燥、热处理阶段均容易产生团聚、烧结，从而使合成的纳米粒子的粒径增大，而且这些方法存在试剂成本高、设备要求苛刻等缺点。如何以简单的制备方法得到颗粒均匀、晶型良好、比表面积大的超细二氧化钛粉体并避免在干燥、热处理阶段的团聚，是人们长期以来寻求的目标。

技术内容

本发明的目的在于提供一种能够阻止纳米级二氧化钛在制备过程中的团聚和烧结的一种炭吸附四氯化钛水解体系纳米二氧化钛合成的方法。

技术解决方案：本发明包括如下制备方法：

(1)按体积比为0.5～1.5∶20量取四氯化钛和无水乙醇在冰水浴中搅拌混溶得溶液A，再按炭黑和溶液A中四氯化钛质量比为0.68～0.88∶1的比例称量炭黑，将炭黑加入溶液A中，继续在冰水浴中搅拌、超声波震荡1～2h得混合体系B；

(2)用醋酸配置pH值为1～2的醋酸水溶液；

(3)在冰水浴中，以醋酸水溶液和混合体系B按体积比为0.6～1.2∶2量取醋酸水溶液，滴加到混合体系B中，混合搅拌20～40min后，倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，温度：150℃～170℃，搅拌8～14h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物用去离子水洗涤后，在80～100℃的条件下干燥3～5h，以10～20℃/min的升温速度升温至500～800℃焙烧2～4h，得高热稳定性纳米二氧化钛。

醋酸为冰醋酸。

用醋酸调至水溶液的pH值为2。

本发明由于在四氯化钛和酒精溶液中加入适当的炭黑，作为强的吸附剂，滴加pH值为2的水溶液，溶液中一旦形成纳米颗粒，被炭黑吸附，阻止了超细颗粒在沉淀、干燥阶段产生团聚。当温度升高到300℃左右时，炭吸附的Ti(OH)₄形成炭吸附TiO₂纳米粉末，此时炭黑未被氧化，防止了TiO₂纳米粉末在焙烧阶段的烧结。当温度升高到500℃时，炭黑已被氧化，此时TiO₂纳米粉末已被炭黑阻隔分散均匀，减少了在高温条件下TiO₂纳米粉末的烧结。因此TiO₂纳米粉末实际上是沉淀和炭吸附耦合的“湿”过程与“干”过程相结合的产物。

本发明具有工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；得到的产品结晶度高，比表面积大，粒径小，光催化性能好。

附图说明

图1为具体实施方式所得炭吸附二氧化钛试样经焙烧温度为500℃烧结后的SEM图。

具体实施方式

实施例：

(1)取四氯化钛1.85ml和无水乙醇37ml，再取炭黑2.5g，将炭黑、四氯化钛与无水酒精在冰水浴中搅拌、超声波震荡共1h得混合体系A；

(2)用醋酸配置pH值为2的醋酸水溶液；

(3)在搅拌的条件下，将醋酸水溶液滴加到冰水浴的混合体系A中，搅拌30min，然后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150℃，搅拌12h后冷却至室温，所得炭吸附沉淀物经多次洗涤后，再经干燥和研磨后以10～20℃/min的升温速度升温至500℃焙烧4h，制得30纳米的锐钛型纳米级二氧化钛粉体。

本发明在反应液中加入适当的碳黑，作为强的吸附剂，溶液中一旦形成纳米颗粒，被碳黑吸附，阻止了超细颗粒在沉淀、干燥、焙烧阶段产生团聚。其效果：本发明制得的纳米二氧化钛，由图1可知，500℃焙烧2h炭吸附纳米二氧化钛比表面积为48.66m²/g，粒径约30纳米。本发明制得的纳米二氧化钛，结晶度高，比表面积大，粒径小，采用炭吸附法生产成本低，便于进行大规模纳米二氧化钛的生产。