[发明专利]一种低粘度环氧树脂固化剂的合成方法无效
| 申请号： | 201110279152.6 | 申请日： | 2011-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN102432868A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 彭永利;黄赤;万春杰;孙勇;梁袆 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C08G69/28 | 分类号： | C08G69/28;C08G59/50 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 粘度 环氧树脂 固化剂 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种低粘度环氧树脂固化剂的合成方法。
背景技术
环氧树脂作为涂料、浇铸料、模压料、胶黏剂和层压材料应用广泛，环氧类固化剂从固化温度来分可以分为常温固化剂和高温固化剂，常温固化剂中胺类和改性胺占很大比重，其中胺类固化剂固化放热量大，适用期短，与环氧树脂配比严格，不利于操作施工，且本身易挥发具有刺激性，对操作人员产生危害。改性胺类以聚酰胺为主，由植物油类二聚酸与多胺缩聚制得，植物油制备聚酰胺工艺流程中需经过氢氧化钠皂化，浓硫酸酸化，水洗后高温加热等多个步骤处理且需回收处理大量排放液，在日益要求企业低碳环保的今天，环保成本较高。目前市面上的低粘度环氧树脂如巴陵石化产的CYD-127，CYD-128，缺乏与之配套的低粘度固化剂（市面现行的低分子量聚酰胺650#粘度还是偏大为15000～35000mPa·s，而且与环氧树脂相容性较差），使得低粘度环氧体系在操作施工上不方便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出一种低粘度环氧树脂固化剂的合成方法，所得固化剂常温下固化速度适中、无污染、无毒性，适用于RTM、RIM工艺。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种低粘度环氧树脂固化剂的合成方法，其特征在于以己二酸和多元胺为原料，将己二酸和多元胺按摩尔配比己二酸:多元胺=1:1.2~4称取，多元胺一次性全部加入搅拌反应器中，己二酸每间隔5~30min分批加入相同质量，在温度155~180℃条件下反应1~2.5h，保温后得到低粘度环氧树脂固化剂聚酰胺树脂。
按上述方案，还包括在将多元胺一次性全部加入搅拌反应器后，再加入一元胺或一元酸。
按上述方案，所述的聚酰胺树脂的粘度范围为7000~9000mPa·s 。
按上述方案，所述的多元胺为二乙烯三胺，三乙烯四胺和四乙烯五胺任意一种或多种的混合。
按上述方案，所述的多元胺为三乙烯四胺或四乙烯五胺。
按上述方案，所述的己二酸加料次数为4~8次，加料时间间隔为7~15min。
按上述方案，所述的己二酸和多元胺的摩尔配比为己二酸:多元胺=1:2.1~3.5。
按上述方案，所述的反应的温度为160~165℃，所述反应时间为1~1.2h。
按上述方案，所述的保温温度为60~80℃，保温时间为30~60min。
本发明的基本反应原理及其反应方程式是：
二乙烯三胺：NH2-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
三乙烯四胺：NH2-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
四乙烯五胺：NH2-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH-(CH2)2-NH2
反应原理为己二酸的羧基与多元胺的端胺基缩合脱水，己二酸与多元胺均为2官能度，己二酸与多元胺可以沿两端一直连接下去，通过两者配比或加入一元酸（一元胺）来控制其产物的分子量范围，进而控制其粘度来达到预期目的。
本发明有益效果在于：采用己二酸作为酸组分原料，与植物油二聚酸相比，成本略低，反应制备过程中不需要皂化和酸化，更加节能环保，制备所得的聚酰胺固化剂无刺激性气味，室温固化快，与环氧配比用量范围大，粘度低（7000~9000mPa·s），与低粘度环氧树脂配合即使在低温条件下也便于操作，使用时施工方便，产品质量佳，适合规模化生产。
附图说明
图1是实施例1的聚酰胺样品的FTIR谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
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