[发明专利]一种纳米管状氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种纳米管状氢氧化镁的制备方法。

背景技术

氢氧化镁是一种重要的无机材料，广泛应用于橡胶、塑料、油漆、涂料、化工，以及食品、医药、生物材料、烟道脱硫和军事工程应用等领域。在工业废水处理系统，氢氧化镁被称为“环境友好型”绿色安全材料，能作为酸性废水中和处理剂，对重金属离子脱除及废水中氮、磷和其它有害物质的脱除发挥巨大的作用。用氢氧化镁处理含铅废水，既可以中和废水中的酸，又可以使铅离子形成沉淀并通过氢氧化镁的吸附作用进一步去除废水中的铅。氢氧化镁也是一种重要的无机阻燃剂材料，目前国外已开始大量使用无机阻燃剂，其中美国、日本、西欧消耗量占阻燃剂总消耗量的60％以上，氢氧化镁阻燃剂的消耗量占无机阻燃剂消耗量的30％以上。纳米级氢氧化镁因其粒径小，表面活性能高，吸附能力强且不具腐蚀性、安全、无毒无害等优点，在废水处理、纳米复合材料等领域发挥了尤为突出的作用。例如：研究显示纳米氢氧化镁通过离子吸附作用，对水溶性阴离子染料模拟的废水具有优异的脱色效果。对于纳米复合材料，添加相同质量分数氢氧化镁时，纳米氢氧化镁填充体系的阻燃性能要好于微米氢氧化镁填充体系，并在填充量为60％时达到V-0级标准，且发烟量少，流动性能和力学性能也要优于微米氢氧化镁填充体系。纳米氢氧化镁在赋予复合材料良好“无卤”阻燃性能的同时，具有优异的补强效果；纳米氢氧化镁粉体分散度越高，与基体的界面作用越强，复合材料的物理性能越好。对纳米氢氧化镁粉体进行表面处理，可提高其在EPDM中的分散度，增大其与橡胶间的界面作用力，从而显著提高EPDM复合材料的物理性能。

我国镁资源储量在世界居首位，然而高纯微细性能优良的氢氧化镁阻燃剂，特别是纳米级产品还需进口。因此开发制备高附加值的超细纳米氢氧化镁是利用镁资源的重要途径。自上世纪九十年代碳纳米管问世以来，纳米管材料因其独特的微观结构，以及由之而产生的独特电学、力学、磁学及化学性质，引起了国内外研究者的极大兴趣，从而掀起了探索非碳类纳米管材料合成研究的热潮。一般认为纳米管状无机材料需要在特殊的实验条件下获得，徐静等（氢氧化镁一维纳米材料的制备与表征，化工时刊，2010，24（7）：1-3）以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）为软模板，在反应釜内合成氢氧化镁纳米管，其反应温度至少为120℃，反应时间为48h。专利CN200910031331.0和CN200410023420.8分别公开了氢氧化镁纳米管的制备方法，两者都必须在高温高压反应釜内完成，其反应温度至少在200℃以上，反应时间为4-72h或15-24h，且操作步骤较为繁琐。

此外，在常温常压条件下制备的纳米氢氧化镁多为纳米片状、棒状或丝状等。目前关于薄片状、针状、棒状、丝状等形貌的氢氧化镁纳米材料的制备均有报道，但有关常温常压下大规模制备纳米管状氢氧化镁的报道尚未见到。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，该方法在常温常压条件下进行，反应耗时短，适用于工业化规模生产。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米管状氢氧化镁的制备方法，其包括如下步骤：

①用氯化镁、硝酸镁、硫酸镁或乙酸镁配制浓度为0.01－2mol/L的镁盐溶液；

②在常压及30－70℃搅拌状态下，用碱液调整上述镁盐溶液pH值至9－13，继续搅拌反应0.5－4h，在反应过程中加入表面活性剂，表面活性剂的加入量为镁盐的1－10wt%；

③反应结束后冷却至室温，继续保持搅拌状态1－4h，搅拌过程中保持pH值为9－13；

④将步骤③形成的悬浮液固液分离，固体经洗涤、微波干燥得纳米管状氢氧化镁粉体。

具体地，步骤①中配制所述镁盐溶液使用的溶剂优选为去离子水或无水乙醇。

步骤②中所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酸及聚丙烯酸钠中的一种或两种以上的混合物。

步骤②中所述的碱液优选为浓度0.5－10mol/l的氨水、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等，碱液通过滴加的方式进入镁盐溶液。