[发明专利]一种蔗糖检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测测定领域，具体涉及一种蔗糖检测方法。

背景技术

目前，我们滴定蔗糖的方法是按照GB5413.5-2010中的第二法，即莱因一埃农氏法，但是有些产品，比如加糖炼乳和优炼半固态调味料等由于蔗糖含量要求比较高。所以按照标准中要求称取的重量和样液转化毫升数，乳糖的滴定毫升数超出标准给的检索表范围，这样就增大了计算的误差，导致难以获得准确的检测结果。

发明内容

本发明提供一种蔗糖检测方法，解决了采用GB5413.5-2010中的第二种方法检测蔗糖含量时，乳糖的滴定毫升数超出标准所给的检索表范围，增大计算误差，导致难以获得准确检测结果的问题。

为实现上述目的，采用以下技术方案：

一种蔗糖检测方法，采用莱因一埃农氏法，对试样去除蛋白质后，将其中的蔗糖经盐酸水解为还原糖，之后按照还原糖来进行测定，将水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量，在乳糖测定的试样处理时，称取全脂加糖粉或全脂粉约6.0g，样液转化与滴定时，取样液20ml。

本发明通过改变样品的称取重量和样液转化的毫升数，即增大样品称取重量，减少样液取样数，从而使得滴定毫升数保持在GB5413.5-2010所给的检索表范围，降低了计算误差，提高了测定的准确度。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明做进一步说明。

采用莱因-埃农氏法，所用试剂及具体操作如下：

所用试剂如下：乙酸铅、草酸钾、磷酸氢二钠、盐酸、硫酸铜、浓硫酸、酒石酸钾钠、氢氧化钠、酚酞、乙醇、次甲基蓝、200g/L的乙酸铅溶液；

其步骤如下：

1.0称取200g乙酸铅，溶于水并稀释至1000mL；

1.1制备草酸钾-磷酸氢二钠溶液：称取草酸钾30g，磷酸氢二钠70g，溶于水并稀释至1000mL；

1.2制备盐酸：1体积盐酸与1体积的水混合；

1.3制备300g/L的氢氧化钠溶液：称取300g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000mL；

1.4费林氏液，分为甲液和乙液，其中：

甲液：称取34.639g硫酸铜，溶于水中，加入0.5mL浓硫酸，加水至500mL；

乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500mL，静置两天后过滤；

制备5g/L酚酞溶液：称取0.5g酚酞溶于100mL体积分数为95％的乙醇中；

1.5制备10g/L的次甲基蓝溶液：称取1g次甲基蓝于100mL水中；

分析步骤如下：

2.0费林氏液的标定：

2.1.1.1用乳糖标定：称取预先在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g，用水溶解并定容至250mL，将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中，待滴定；

2.1.1.2预滴定：吸取费林氏液甲、乙液各5mL，共10mL于250mL三角烧瓶中，加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出15mL样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液(10.18)，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积；

2.1.1.3精确滴定：另取费林氏液甲、乙液各5mL，共10mL于250mL三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少0.5mL～1.0mL的样液，置于电炉上，使其在2min内沸腾，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积；

2.1.1.4按下式(2)、(3)计算费林氏液的乳糖校正值f1：

A1＝(V1×m1×1000)/250＝4×V1×m1    (2)

f1＝(4×V1×m1)/AL1                  (3)

式中：

A1——实测乳糖数，单位为毫克(mg)；

V1——滴定时消耗乳糖溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m1——称取乳糖的质量，单位为克(g)；

f1——费林氏液的乳糖校正值；

AL1——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数，单位为毫克(mg)；

表1  乳糖及转化糖因数表(10mL费林氏液)