[发明专利]一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法有效
| 申请号： | 201110276382.7 | 申请日： | 2011-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN102351809A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 马文婵;卢华;郝金恒;薛磊磊;殷力伟;宁文玲;李国平 | 申请（专利权）人： | 石药集团河北中润制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/72 | 分类号： | C07D277/72 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 米文智 |
| 地址： | 050041 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 曲松 结晶 母液 回收 巯基 噻唑 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于包括下述步骤：
①将头孢曲松钠结晶母液用硫酸溶液调节pH值2.0-5.0；
②将步骤①所得母液加热蒸馏，蒸出溶媒，蒸出的溶媒总量控制在母液总量的75-90%，蒸馏后的残留溶液备用；
③将步骤②所得残留溶液降温至0-35℃、过滤，滤液备用；
④将步骤③所得滤液中加入1-5倍滤液体积的水进行搅拌，析出固体；
⑤将步骤④所得固体滤出，水洗、干燥，即得目标产物2-巯基苯并噻唑。
2.根据权利要求1所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤①中的硫酸溶液的质量浓度为85-98%。
3.根据权利要求1或2所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤①中加硫酸溶液调节pH值至3.0。
4.根据权利要求3所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤②中蒸出的溶媒总量控制在母液总量的80%。
5.根据权利要求4所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤③中残留溶液降温至5-10℃。
6.根据权利要求5所述的一种从头孢曲松钠结晶母液中回收2-巯基苯并噻唑的方法，其特征在于所述步骤④中加入3倍滤液体积的水。
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