[发明专利]一种自由铀含量的测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析测试技术领域，特别涉及一种自由铀含量的测试方法。

背景技术

通常，自由铀含量指游离的铀含量与材料的总铀量之比，是特殊材料(如电子产品、核能材料等)制造过程中一项重要设计指标，因此，必须准确测量游离的铀即自由铀含量，从而控制产品的质量。

微量及痕量铀的分析主要有中子活化法、电位滴定法、光度比色法、珠球荧光法及激光荧光法等，其中，中子活化法具有较高的分析灵敏度，但需要核反应堆及复杂的测试仪器且分析周期也较长，一般实验室无条件进行。电位滴定法及光度比色法则主要针对常量及微量铀的分析，而珠球荧光法则需要繁杂的样品前处理及铀的富集过程且杂质严重干扰铀的分析，分析的准确度也较低。近年来，随着抗干扰荧光试剂研制的进展，激光荧光法已成为痕量铀分析的主要手段，该方法具有较高的分析灵敏度及准确度，且一般杂质不干扰铀的分析，具有快速、准确等特点。但现有的激光荧光法只能测量低浓度的自由铀含量，一旦自由铀含量过高，则导致测量结果不准确。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是提供一种自由铀含量的测试方法，以克服现有的测量自由铀含量技术存在的测试设备复杂、检测周期长、测量干扰多且测量精度较低等缺点。

(二)技术方案

为了解决上述问题，本发明提供一种自由铀含量的测试方法，包括步骤：

步骤S1、将若干待测样品置于盛放容器中，在预定温度下灼烧若干小时后冷却至室温；

步骤S2、将所述盛放容器使用一定浓度的酸性溶液清洗若干次，将清洗后溶液和样品组成的样品液一同加热回流2-10小时后冷却至室温；

步骤S3、测量样品液的荧光强度F，向所述样品液中加入铀荧光增强剂后，测量其荧光强度F₁，

步骤S4、判断F₁是否小于或等于2000，若是，则进行步骤S5；

步骤S5、将加入铀荧光增强剂后的样品液加入铀标准溶液，测量荧光强度F₂；

步骤S6、采用酸性溶液重复上述步骤，分别测量酸性溶液的荧光强度F₀、其加入铀荧光增强剂后的荧光强度F₀₁、加入铀荧光增强剂和铀标准溶液后的荧光强度F₀₂；

步骤S7、计算待测样品中自由铀的含量。

进一步地，所述预定温度为200℃-1500℃，灼烧时间为3-240小时。

进一步地，若F₁的读数大于2000，将加入铀荧光增强剂后的样品液稀释20倍后，重复步骤S3。

进一步地，所述步骤S2中酸性溶液为硝酸溶液，其硝酸和水的体积比为1∶1。

进一步地，所述步骤S3中，测量荧光强度包括将样品液置于激光荧光仪的石英比色皿中进行测量。

进一步地，所述铀标准溶液的浓度为1ppb～1000ppb。

进一步地，所述铀标准溶液的浓度为500ppb。

进一步地，所述步骤S7计算待测样品中自由铀的含量公式为：