[发明专利]季胺型魔芋葡甘聚糖加合物及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201110275330.8 申请日: 2011-09-16
公开(公告)号: CN102432760A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 马东晖;崔晓晖 申请(专利权)人: 马东晖
主分类号: C08F251/00 分类号: C08F251/00;C08B37/02;C08F220/34;C08F220/32;C08F8/32;C08F8/44;A61K31/785;A61P3/06;A61P9/10
代理公司: 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 代理人: 黄为
地址: 430079 湖北省武汉*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 季胺型 魔芋 聚糖 加合物 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种季胺型魔芋葡甘聚糖加合物,其特征在于,它是通过接枝共聚和季胺化化学修饰方法,将含有胺基和季胺基团的多聚物接枝到魔芋葡甘聚糖分子链上的部分或全部羟基上形成的加合物,其结构通式如下:

其中,R、R’、R”和R”’分别是含有2~15个碳原子的相同或不同的烃基或烃基酯.

2.一种制备季胺型魔芋葡甘聚糖加合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将每10g魔芋葡甘聚糖分散在100~150毫升含50wt%醇的水溶液中,得到魔芋葡甘聚糖溶胀悬浮物;

2)将15~30mL胺基化试剂,充分混合后,加入到上述魔芋葡甘聚糖溶胀悬浮物中;搅拌5~10分钟后,再添加15~25mL含有混合催化剂的水溶液,得到胺基化反应混合物;所述胺基化试剂是既含有胺基又含有乙烯基团的化合物和既含有环氧基团又含有乙烯基团的化合物的混合物;所述混合催化剂是过硫酸铵和硫代硫酸钠的混合物。

3)将步骤(2)所述胺基化反应混合物置于温度为15~45℃的水浴中保温、搅拌20~30分钟;

4)将水浴温度提高到80℃~90℃,保温、回流0.5~1.5小时后,冷却、抽滤;

5)用4~10倍体积的蒸馏水洗涤抽滤物,以清除残留在其中的催化剂;

6)再用2~4倍体积的有机洗涤剂洗涤抽滤物,以清除未反应的胺基化试剂;

7)用蒸馏水洗涤抽滤物,以清除残余在产物中的有机洗涤剂;

8)如果上述接枝过程没有使用含季胺基团的胺基化合物,则将抽滤物转入添加有50V/V%能与水共混的有机溶剂水溶液和胺基烷基化试剂及其催化剂的带有搅拌器的三颈反应瓶中,在75~90℃下搅拌回流过夜,以生成胺基之间相互交联的季胺型魔芋葡甘聚糖;

9)抽滤上述反应混合物,用2~6倍体积的蒸馏水洗涤抽滤物,以清除催化剂;接着用2~4倍体积的丙酮洗涤,以清除未反应的胺基烷基化试剂;最后用1~3倍体积的蒸馏水清除残余在产物中的丙酮;

10)将产物浸泡于0.05~0.1摩尔的盐酸溶液中5~15分钟后,采用抽滤的方法用蒸馏水将抽滤物洗涤至中性;

11)用无水乙醇脱去抽滤物中的水份后,在温度设定为35~55℃的真空干燥器中抽干至恒重得季胺型魔芋葡甘聚糖加合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述既含有胺基又含有乙烯基团的化合物是甲基丙烯酸二乙胺基乙酯、丙烯酸二乙胺基乙酯、甲基丙烯酸三乙胺基乙酯、或甲基丙烯酸三甲胺基乙酯;既含有环氧基团又含有乙烯基团的化合物是丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、或丙烯酸-4,5环氧戊酯。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述既含有胺基又含有乙烯基团的化合物与所述魔芋葡甘聚糖的用量比为1.5~3ml∶1g;所述既含有环氧基团又含有乙烯基团的化合物与所述魔芋葡甘聚糖的用量比为0.2~1ml∶1g。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述过硫酸铵和硫代硫酸钠的用量相同,两者混合物的用量是魔芋葡甘聚糖的重量的0.18~0.24倍。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述的用于清除未反应的胺基化试剂的有机洗涤剂是丙酮、甲醇或乙醇。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述的胺基烷基化试剂是1,6-二卤己烷、1,4二氯丁烷、1,3二氯-2-丙烷、1,2-二氯-2-丙醇、1-氯丙醇、氯乙酸、甲基氯乙酸或碘化乙基;所述胺基烷基化试剂与所述魔芋葡甘聚糖用量比为1ml∶1~2g。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤8)所述胺基烷基化催化剂是Lewis酸型化合物,包括,一些碱金属或碱土金属的卤化物,其添加量与胺基化葡甘聚糖重量之比为1∶30~50。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是,所述能与水共混的有机溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮。

10.权利要求1所述的季胺型魔芋葡甘聚糖加合物在制备预防或治疗高血脂或高胆固醇血症相关疾病药物中的应用。

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