[发明专利]一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法有效

专利信息
申请号: 201110275320.4 申请日: 2011-09-16
公开(公告)号: CN102417196A 公开(公告)日: 2012-04-18
发明(设计)人: 刘云义;肇巍;李治涛;姚建平;范天博;李雪 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C01F5/20 分类号: C01F5/20
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 剂型 氢氧化镁 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氢氧化镁的生产方法,特别是涉及一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法。

背景技术

随着高分子材料产品的广泛应用,其易燃性也日益引起人们的关注。为解决易燃高分子材料产品的着火燃烧问题,人们开发出添加型阻燃剂并把它添加在高分子材料中制成产品。添加型阻燃剂可分为以卤系阻燃剂为代表的有机阻燃剂和以磷系及金属氧化物、金属氢氧化物为代表的无机阻燃剂,其中卤系、磷系阻燃剂的添加效果虽然好,但在燃烧时会产生有毒和腐蚀性气体,其应用越来越受到限制。氢氧化镁阻燃剂因其具有不挥发、不腐蚀、不产生有毒气体且抑烟能力强、分解温度较高等优点,已大规模用于聚氯乙烯、聚苯乙烯等高分子材料的添加和电线、电缆等产品的生产,被认为是一种“绿色环保”的添加型无机阻燃剂产品。

然而,普通型氢氧化镁作为阻燃剂还有诸多缺点:与高聚物相容性差,大量添加在基质材料中易使其加工性能和产品质量降低。为改善其添加性能,氢氧化镁粉体的晶型一致化、粒度超细化及分布均匀化是主要发展方向。就实际使用情况来看,通过合成途径得到的六方片状氢氧化镁产品最受欢迎,市场价格也较高。

目前工业生产上,六方片状氢氧化镁主要是通过镁盐溶液与碱性物质在常温或稍高的温度下反应生成、然后再在大约不低于180℃的温度下水热处理而得到,即所称的两步法工艺。两步法工艺过程相对复杂,水热处理过程操作条件要求较高,并且需要使用氢氧化钠、氢氧化钾等强碱性物质,致生产成本较高。虽然有文献报道,利用在合成过程中添加晶型调节剂可以实现一步法制备晶型完整的氢氧化镁产品,但工业上尚未予以实现。

发明内容

本发明的目的在于提供一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法,本方法生产的氢氧化镁产品具有六方片状晶型,满足其作为阻燃剂的使用要求,并且生产过程步骤少、操作条件要求不高,较两步法工艺生产成本降低。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法,该方法包括以氯化镁或硝酸镁或通过轻烧粉与氯化铵或硝酸铵的蒸氨反应而得到的镁盐溶液和氨气为原料,利用基于液体射流原理的气液混合器为氨气输送与吸收设备,结合反应釜内的氨气在镁盐溶液中的溶解、反应与生成的氢氧化镁产品颗粒的结晶、沉淀的过程,在控制温度和物料浓度及原料配比条件下,不使用晶型调节剂,一步法得到分散性好、粒度分布集中的六方片状阻燃剂型氢氧化镁产品;其工艺过程以氨气与镁盐溶液反应,即:以氯化镁或硝酸镁或通过轻烧粉与氯化铵或硝酸铵的蒸氨反应而得到的镁盐溶液为镁成分来源,镁盐原料液镁离子浓度为1.0~2.5mol/L,与氨气反应后产物液镁离子浓度为0~0.6mol/L,反应釜内溶液温度为120℃~140℃,镁盐溶液在反应釜内平均停留时间为2~4h。

所述的一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法,所述的氨气其输送与吸收设备采用基于液体射流原理的气液混合器,如喷射泵。

所述的一种阻燃剂型氢氧化镁的生产方法,所述的气液混合器流出的气、液、固体,如氨气、镁盐溶液、氢氧化镁颗粒,三相混合流体为高速切向进入反应釜,实现反应釜内溶液与氨气的无机械搅拌混合。

本发明提出的阻燃剂型氢氧化镁生产方法,是以氯化镁或硝酸镁或通过轻烧粉与氯化铵或硝酸铵的蒸氨反应而得到的镁盐溶液和氨气为原料,利用基于液体射流原理的气液混合器为氨气输送与吸收设备,结合反应釜内的氨气在镁盐溶液中的溶解、反应与生成的氢氧化镁产品颗粒的结晶、沉淀的过程,以合适的温度条件和物料浓度及原料配比条件,在不使用任何晶型调节剂或其它化学原料的情况下,一步法得到了分散性好、粒度分布集中的六方片状阻燃剂型氢氧化镁产品。

本发明是以氨气而不是其他形态的氨(如氨水)或碱性物质(如氢氧化钠)与镁盐溶液反应,过程中不使用任何晶型调节剂或其它化学原料。六方片状阻燃剂型氢氧化镁产品的生成过程为一步反应,而不是非六方片状氢氧化镁合成后再行水热处理的两步反应工艺。是以氯化镁或硝酸镁或通过轻烧粉与氯化铵或硝酸铵的蒸氨反应而得到的镁盐溶液为镁成分来源,镁盐原料液镁离子浓度为1.0~2.5mol/L,与氨气反应后产物液镁离子浓度为0~0.6mol/L,反应釜内溶液温度为120℃~140℃,镁盐溶液在反应釜内平均停留时间为2~4h。

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