[发明专利]一种基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法

权利要求书

1.一种基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括步骤如下：

(1)将0.1g～30kg硝酸银加入到2mL～500L纯水中，搅拌使之完全溶解，配成浓度为0.035～0.07kg/L的硝酸银溶液；

(2)称取0.3g～80kg阳离子树脂加入到步骤(1)得到的硝酸银溶液中，以150-300rpm的转速搅拌0.5～5小时，硝酸银与阳离子树脂的质量比为1∶2～4；

(3)将步骤(2)所得溶液过滤，并用纯水清洗滤出的阳离子树脂3～5次；

(4)向步骤(3)得到的清洗后的树脂中加入2mL～20L纯水，控制反应温度在0℃～10℃，同时以150-300rpm的转速搅拌；然后加入硼氢化物溶液0.6mL～80L，继续以同样的转速搅拌，反应5～55秒，树脂表面覆盖一层纳米银颗粒；

(5)将步骤(4)得到的覆银树脂清洗数次，置于恒温烘箱里烘干，即得到检测信号稳定的表面增强拉曼散射基底。

2.如权利要求1所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)所述的硼氢化物溶液，其质量百分比浓度为5～50％。

3.如权利要求1所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)所述的硼氢化物优选硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化铝、硼氢化镁中的一种，最优选质量百分比浓度为10％～40％的硼氢化钠。

4.如权利要求1所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)所述的控制反应温度采用冰浴的方式控制。

5.如权利要求1所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，基底表面所覆的纳米银颗粒尺寸为5～100nm。

6.如权利要求1所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括步骤如下：

(1)将2g硝酸银加入到30mL纯水中，搅拌使之完全溶解；

(2)称取5g732强酸型阳离子树脂加入到步骤(1)得到的硝酸银溶液中，以200rpm的转速搅拌2小时；

(3)将步骤(2)所得溶液过滤，并用纯水清洗滤出的阳离子树脂5次；

(4)向步骤(3)所得清洗后的树脂中加入20mL纯水并置于10℃冰浴中，以200rpm的转速搅拌；然后加入质量百分比浓度为10％的硼氢化钠溶液6mL，继续以同样的转速搅拌，反应30秒，树脂表面覆盖一层纳米银颗粒；

(5)将步骤(4)得到的覆银树脂清洗数次，置于恒温烘箱里烘干，即得。

7.如权利要求1所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括步骤如下：

(1)将2g硝酸银加入到30mL纯水中，搅拌使之完全溶解；

(2)称取5g732强酸型阳离子树脂加入到步骤(1)得到的硝酸银溶液中，以200rpm的转速搅拌2小时；

(3)将步骤(2)所得溶液过滤，并用纯水清洗滤出的阳离子树脂5次；

(4)向步骤(3)所得清洗后的树脂中加入20mL纯水并置于5℃水浴中，以200rpm的转速搅拌；然后加入质量百分比浓度为10％的硼氢化钠溶液10mL继续以同样的转速搅拌，反应20秒，树脂表面覆盖一层纳米银颗粒；

(5)将步骤(4)得到的覆银树脂清洗数次，置于恒温烘箱里烘干，即得。

8.如权利要求1-6任一项所述的基于阳离子树脂的表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，所述基底用于污染物检测和原位监测。