[发明专利]以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种五氧化二铌的制备方法，特别是以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法。 

背景技术：铌是一种高熔点稀有金属，既是特殊的功能材料，又是优良的结构材料。铌及其合金广泛应用于电子、冶金、机械、航天航空、化学、医学等领域；随着铌化合物单晶表面波滤波器在彩色电视机、录像机、移动通讯等电子领域应用的迅速增长，含铌特种光学玻璃在照相机、摄像机和其他光学仪器应用量不断扩大；随着红外、激光等高新技术和军事应用，家用电器生产和电子工业迅猛发展，氧化铌的需求量日渐增加。 

目前工业上五氧化二铌的制备，是以钽铌精矿或工业锡渣和锑渣富集料为原料，通过“氢氟酸-硫酸-有机萃取”工艺来实现；此法工艺成熟，但存在以下几个方面的问题： 

一是生产受矿产资源的制约；我国拥有居世界第二的铌矿资源，但Nb₂O₅品位较低，超过0.1％的也只有几个碳酸岩类型的矿床，其它类型矿床Nb₂O₅品位均在0.02％左右；而在现有的钽铌湿法冶金中，要求原料中氧化铌含量大都在50％～60％，最低的也需＞30％；因此，需要对天然矿进行精加工，这就使五氧化二铌的制备成本大大增加。在非洲、加拿大、巴西等地拥有较高品位的铌矿资源，从它们那进口铌精矿进行生产可降低生产成本，但近年来大多数国家对钽铌矿石原料的出口进行限制，这就制约了五氧化二铌的生产；二是钽铌精矿的分解，需在80～90℃下保温6～10h的操作，不仅能源消耗大，而且在加热情况下，会加速分解用酸-氢氟酸的挥发，从而造成氢氟酸的损失和对大气的污染、对操作人员的毒害；同时由精矿制备五氧化二铌所产生的矿渣，大多具有放射性残留；另外用锡渣和锑渣富集料作原料，在用萃取提取分离铌时，除锑非常困难，因此生产的五氧化二铌锑含量往往不符合产品质量要求。 

发明内容：本发明提供一种以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法，其克服上述缺点，以各种规格的铌铁为原料，原料无需粉碎，只需在常温、低酸下进行，氢氟酸挥发量小，对人员伤害和环境污染量小；大大减少能源浪费和设备投入，且无放射性污染及锑的困扰，生产的五氧化二铌成本低，纯度高。 

本发明以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法，是以铌铁为原料，包括原料溶解，萃取，中和，煅烧，按如下工艺进行： 

1)、原料溶解，将铌铁、H⁺浓度至少为3mol·L^-1的无机酸、氢氟酸，按铌铁(kg)∶无机酸(L)∶氢氟酸(L)＝1∶1.5-3∶1-2.5的比例混合，搅拌，常温下浸泡5-8小时得浸泡液；并控制其酸度，得铌调液； 

2)、萃取：用辛醇作萃取剂为有机相，对铌调液水相，进行萃取，控制萃取时相比为：有机相∶水相＝1-2.5∶1，再用无机酸水溶液进行酸洗，得酸洗有机相； 

3)、反萃取：萃取段所得酸洗有机相进行铌的反萃取，用纯水作反铌剂进行反萃取，反萃取时的相比：酸洗有机相∶反铌剂＝2∶1，得铌液； 

4)、沉淀制氢氧化铌及煅烧制氧化铌产品：将反萃取段所得铌液进行沉淀、洗涤和烘干，用氨气作沉淀剂，稀氨水为洗涤剂，得氢氧化铌；将氢氧化铌进行煅烧，即得氧化铌产品。 

本发明以铌铁为原料制备五氧化二铌的方法，优选按如下工艺进行： 

1)、原料溶解，包括浸泡和调酸，浸泡：将铌铁、浓度为3.5-4mol·L^-1的硫酸或酸洗残液、氢氟酸，按铌铁(kg)∶硫酸或酸洗残液(L)∶氢氟酸(L)＝1∶1.5-2∶1-1.5的比例混合，搅拌，常温下浸泡5-8小时得浸泡液；调酸：调整浸泡液酸度，使浸泡液总酸度∑H⁺＝14-15mol·L^-1，得铌调液； 

2)、萃取：包括铌萃取和酸洗：用仲辛醇作萃取剂为有机相，对铌调液水相，进行萃取，控制萃取时相比为：有机相∶水相＝1-1.5∶1；酸洗，再用浓度为3.85-4.15mol·L^-1硫酸水溶液作酸洗剂作水相进行酸洗，酸洗时相比为：有机∶水相＝1∶1，所述有机为负载有机和萃取有机，得酸洗有机相； 

3)、反萃取：萃取段所得酸洗有机相进行铌的反萃取，用纯水和/或浓度为0.6-0.8mol·L^-1硫酸水溶液反铌剂进行反萃取，反萃取的相比：酸洗有机相∶反铌剂＝2∶1，得铌液；