[发明专利]一种FeS2黄铁矿光电材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于光电材料的化学制备领域，具体地，本发明涉及一种FeS₂黄铁矿光电材料的快速合成方法，所述方法利用溶剂热烧瓶法，可进行FeS₂黄铁矿光电材料的快速合成，所述方法工艺简单、成本低、效率高、操作过程灵活。

背景技术

在各种新能源中，太阳能具有清洁、安全等优点，太阳能电池是进行光电转换的重要形式。

目前已知的制造太阳能电池的半导体材料主要包括CdSe、CdTe、CdS、CuInS、CuInSe等。然而由于Cd、Se、In、Te等原料价格昂贵且生物毒性大，极大地影响了发电成本，并对环境造成不可挽回的损害。开发原料丰富、价格低廉、环境友好且能大规模生产的高质量无机材料成为制得高效太阳能电池的关键。

通常，铁硫化物半导体材料具有可见光吸收、主红外区透过、光致发光等光学特性，在新型光电器件、光催化、电腐蚀等领域倍受青睐。美国加州大学Alivisatos教授对目前常见的23种无机光电材料进行了归纳，比较了原料价格后，发现：黄铁矿FeS₂的价格最具吸引力，其价格分别是目前常用材料GaAs、CdTe(CIGS)和CZTS的十万分之一、万分之一和千分之一。此外，黄铁矿型FeS₂具有合适的禁带宽度(Eg≈0.95eV)，并且光吸收系数高(当波长小于1μm时，吸收系数大于10⁵cm^-1)，是晶硅材料最理想的替代产品，供电潜能大。

由于FeS₂黄铁矿的开发与应用具有低成本、性能好、环境友好的优势。然而，迄今为止，FeS₂黄铁矿的合成方法主要是基于高温反应的水热和溶剂热合成，由此，导致其合成的成本较高、反应时间长(一天以上)，并且产物中常含有杂质。

发明内容

为克服上述问题，本发明的目的在于：提供一种FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法，所述FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法的技术关键在于选择反应原料、溶剂和表面活性剂，调整原料比例，在磁力搅拌器上利用加热套进行均匀升温，短时间内快速获得高质量的FeS₂黄铁矿光电材料。

本发明的FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法基于烧瓶进行，反应时间可缩短到1小时，且不含杂质。同时，本发明的FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法工艺简单，操作方便，合成的产物性能稳定、均一性好、纯度高。

本发明的FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法技术方案如下：

一种FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法，使用包括磁力搅拌器、置于磁力搅拌器上的加热装置，加热装置中的反应容器及其中的冷凝管和温度控制器的合成装置，其特征在于，

将氧化铁和硫粉按摩尔比1∶6-1∶16范围加入反应容器；

反应容器中，加入油胺、油酸和烷基甲基溴化铵，所述油胺∶油酸的体积比20∶1-5∶1，所述烷基甲基溴化铵与氧化铁的摩尔比是1∶12.5-1∶0.5；

对置于磁力搅拌器上的加热装置进行加热，温度280oC-320oC，保温时间为40-80min，使硫粉挥发，且整个反应处于过硫气氛中；

反应结束后，将所得悬浮液置于酒精中进行分离，干燥上层澄清溶液，得到FeS₂黄铁矿光电材料。

根据本发明的FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法，其特征在于，所述油胺∶油酸的体积比是10-12∶1，所述烷基甲基溴化铵与氧化铁的摩尔比是1∶2.5-3。

所述烷基甲基溴化铵用作为相转变剂。

当只选择油胺作溶剂时，合成产物中含有未反应原料和FeS₂白铁矿；通过加入适量油酸，可以保证原料反应完全，提高转换率，但无法消除FeS₂白铁矿。为了进一步解决这个问题，在本发明的实施例中，选择了十六烷基三甲基溴化铵(HTAB或CTAB，Hexadecyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为相转变剂，避免FeS₂白铁矿的出现，并通过X射线衍射证明了这个结果，见图4。

根据本发明的FeS₂黄铁矿光电材料的合成方法，磁力搅拌器保证整个反应溶液的物理和化学均匀性，为FeS₂的合成提供了良好的形核与生长环境。保证了合成反应的稳定快速进行。