[发明专利]一种基于氧化锌纳米棒阵列制备氧化锌纳米片的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于氧化锌纳米棒阵列制备氧化锌纳米片的方法。用于光电、光催化、自洁、传感等技术领域。

背景技术

尺度介于1～100nm之间的纳米氧化锌，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机材料，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线屏蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。氧化锌是当今各国高科技研究与开发前沿领域最重要的光电子半导体材料之一，世界各国科学家都以极大的热情相继投入了大量研究。

2007年5月30日公布的中国发明专利《具有紫外发光性能的氧化锌纳米片薄膜材料及其制备方法》(专利号：200510122642.X)【CN 100509998C 2009.7.8】申请说明书中提及：配制浓度为0.1摩尔/升的六水合硝酸锌与浓度为0.025～0.05摩尔/升的二甲基胺硼烷前驱体溶液，在硅片上，于70～80摄氏度条件下，反应2～4个小时，制备出了一种氧化锌纳米片。但此发明过程中，对于基底要求过于严格，需要在浓硫酸的条件下，这样增加了制备过程的危险性，同时，所需的试剂中，二甲基胺硼烷价格昂贵，资源稀缺，不易推广。通过观察该技术发明制得的氧化锌纳米片大小不均匀，排列分散。

郭昀等【郭昀，夏义本，闵嘉华，等.极性电气石衬底对ZnO纳米片生长的影响[J].无机材料学报.2010年7月，第25卷第7期：717-720.】以浓度为0.1摩尔/升的硝酸锌为前驱体，通过对极性电气石为衬底进行切片和表面抛光处理，利用超声雾化热解技术，制备出片状晶体的纳米氧化锌薄膜。但该技术过程繁杂，难度较大，不易操作，成本较大，所制备的氧化锌纳米结构厚度较大(100～200nm)，排列也比较零碎，不够紧密。

Kang等【Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects 369(2010)268-271】利用溶胶凝胶热解法制备了ZnO纳米带，并通过热重分析法研究了ZnO的生长机理，并且以罗丹明为污染物模型，进一步研究ZnO的光学性质。结果表明，通过简单的溶胶凝胶热解法，也可以制备出晶化度较高的ZnO，而溶胶在ZnO成形过程中起到重要作用，并且ZnO在紫外光条件下能高效地降解罗丹明。但该技术也未能得到面积为平方微米级、厚度为纳米级、均匀排列的纳米片。

前人对于制备氧化锌纳米结构作出了许多的工作，虽然取得了较大的成就，但尚存在制备时间长，能耗大，结构不均匀，分布较为零散，晶化度不高等缺陷。

发明内容

本发明公开了一种基于氧化锌纳米棒阵列制备氧化锌纳米片的方法，先在单晶硅片上制备出一维的氧化锌纳米棒，然后把氧化锌纳米棒置于配置好的生长溶液中，在聚四氟乙烯高压反应釜中进行化学液相淀积，所制备出的氧化锌纳米片不仅工艺简单，制备时间短，条件温和，耗能少，而且分布均匀，排列紧密，可以有效克服现有技术制备氧化锌纳米片所存在的制备时间长，能耗大，结构不均匀化，分布较为零散，晶化度不高等缺陷。

一种基于氧化锌纳米棒阵列制备氧化锌纳米片的方法，首先在洁净的平面衬底如：单晶硅片或玻璃片上，制备出一层直径纳米级、直立生长的氧化锌纳米棒阵列层；然后按照如下步骤进行：

A)配置生长溶液：

将摩尔浓度均为0.1mol/L的三种溶液：锌盐溶液、有机胺溶液、和锌盐以外的金属盐溶液按体积比1∶1∶1到1∶3∶1的比例混合，配置出锌离子浓度为0.025mol/L的生长溶液，并将该溶液置于高压反应釜中；

B)将已经制备好的带有氧化锌纳米棒阵列层的衬底斜向下或竖直置于生长溶液中；

C)再将高压反应釜置于恒温干燥箱中，在100～200℃环境下反应2～5个小时；

D)取出衬底，再用去离子水反复冲洗，自然干燥，最后经过200-600℃的热处理，得到形貌均匀、排列紧密、厚度为纳米级，面积为平方微米级的超薄氧化锌纳米片材料。

所述的锌盐溶液为二水醋酸锌或六水硝酸锌中的一种。

所述的有机胺溶液为六亚甲基四胺或三乙醇胺中的一种。

所述的锌盐以外的金属盐溶液为三水硝酸铜或氯化镁中的一种。

采用本发明方法制备氧化锌纳米片，条件温和、操作简单、耗时短、能耗低、环保高效，且制得的氧化锌纳米片均匀分布、排列紧密、结晶度高，可制备大面积纳米片，并有效提高光电转化效率。

附图说明