[发明专利]一种1-氯-2,2-二氟乙烯的制备方法有效
申请号: | 201110270198.1 | 申请日: | 2011-09-14 |
公开(公告)号: | CN102992945A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 付庆;向绍基;姚汉清;刘建鹏;孔小林 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天集团有限公司;浙江省化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C21/18 | 分类号: | C07C21/18;C07C17/23;C01G9/04 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310051 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于在溶剂存在下,反应助剂的作用下,二氟三氯乙烷(R122)和锌粉发生还原脱氯反应生成1-氯-2,2-二氟乙烯,所述反应助剂选自连二亚硫酸钠、碘、1,2-二溴乙烷、偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种或两种以上组合。
2.按照权利要求1所述的以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于所述反应助剂与二氟三氯乙烷的摩尔配比为0.01~0.2:1,所述锌粉与二氟三氯乙烷的摩尔配比为0.8~3.0:1。
3.按照权利要求2所述的以二氟三氯乙烷制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于所述反应助剂与二氟三氯乙烷的摩尔配比为0.01~0.06:1,所述锌粉与二氟三氯乙烷的摩尔配比为0.8~1.5:1。
4.按照权利要求1所述的以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于所述溶剂为醇类、酰胺类、醚类、酸酐类、含氧-氮类化合物或含硫化合物,所述溶剂与二氟三氯乙烷的体积比为10~1:1。
5.按照权利要求4所述的以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇或甘油,所述酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺,所述醚类选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚、四氢呋喃或1,4二氧六环,所述酸酐类为乙酸酐,所述含氧-氮类化合物选自丙酮、乙腈、吗啡啉或N-甲基吗啡啉,所述含硫化合物选自1,4二氧六环、乙酸酐、二甲基亚砜或环丁砜,所述溶剂与二氟三氯乙烷的体积比为2~5:1。
6.按照权利要求1所述的以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于反应温度为50~200℃,反应时间为5~10小时。
7.按照权利要求1所述的以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于反应温度为80~160℃。
8.按照权利要求1所述1-氯-2,2-二氟乙烯的提纯方法,其特征在于采用加压蒸馏,加压蒸馏温度为0~80℃,压力为0.2~1.8MPa。
9.按照权利要求8所述1-氯-2,2-二氟乙烯的提纯方法,其特征在于加压蒸馏温度为10~65℃,压力为0.2~1.3MPa。
10.按照权利要求1所述的以二氟三氯乙烷为原料制备1-氯-2,2-二氟乙烯的方法,其特征在于锌粉在反应之前经酸活化处理。
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