[发明专利]一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法。

背景技术

环氧脂肪酸甲酯是脂肪酸和醇类酯化后经环氧化制成的，随着塑料工业的发展，具有多种功能的环氧脂肪酸甲酯被越来越多地应用。例如，环氧脂肪酸甲酯是一种使用广泛的聚氯乙烯无毒增塑剂，其挥发性低，用于聚氯乙烯制品加工中完全代替环氧大豆油和部分代替DOP，其相溶性优于DOP，加工时耐热挥发性优于DOP，在制品的加工中能够明显提高制品的物理性能和延长制品的使用时间。其与金属稳定剂并用时，有良好的协同稳定效应。此外环氧脂肪酸甲酯的生产成本低是其突出特点，售价通常低于常用的环氧大豆油一类增塑剂。环氧脂肪酸甲酯除了具有环氧植物油作为增塑剂和稳定剂时产品无毒、光热稳定性好、相溶性好、挥发性低、迁移性小等特点外，还具有更优的润滑性、分散性，在增塑剂市场以及环氧油品种的开拓生产方面具有很大的发展前景。

目前，在环氧脂肪酸甲酯的生产工艺中，主要是以脂肪酸甲酯和双氧水为原料，以浓硫酸或磷酸及甲酸为催化剂，在100℃以下进行常压化学反应。该工艺的缺点是双氧水一次的使用量大，反应时间长，不易控制，易发生爆炸，反应结束后，仍有3%～5%的双氧水量残留在甲酸废水中，这样不仅存在安全隐患，而且废水不易处理，不利于环保。

发明内容

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种生产效率高、安全、节约、环保的环氧脂肪酸甲酯的制备方法。

技术方案：一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）脂肪酸甲酯与甲酸、磷酸在反应装置中混合升温至55℃～70℃后，缓慢加入双氧水，在温度70℃～90℃、常压条件下反应1小时，然后对反应系统缓慢抽真空1小时至真空度达到-400mmHg～-500mmHg，再缓慢破真空到常压；

（2）再次缓慢加入双氧水，在温度70℃～90℃、常压条件下反应1小时，然后对反应系统缓慢抽真空1小时至真空度达到-400mmHg～-500mmHg，再缓慢破真空到常压；

（3）检测制得的环氧脂肪酸甲酯的指标值，合格后进行中和、水洗、干燥步骤。

所述脂肪酸甲酯是以C18为主的混合脂肪酸甲酯，其指标值为：碘值≥85gI₂/100g，酸值≤0.8mgKOH/g，开口法闪点≥168°，水分≤0.05%；以上百分数均为质量百分数。

所述甲酸质量浓度不低于85%，加入量为脂肪酸甲酯质量的2%～5%。

所述磷酸质量浓度不低于85%，加入量为脂肪酸甲酯质量的0.05%～0.5%。

所述双氧水质量浓度为50%，步骤（1）和步骤（2）中加入量均为脂肪酸甲酯质量的10%～15%。

所述双氧水在步骤（1）和步骤（2）中加入速度均为300升/小时～700升/小时。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：1、反应系统分两次加入双氧水并在真空条件下进行反应，一方面反应速率明显提高，制备时间由原来的6～8小时降低到约4小时，而另一方面环氧脂肪酸甲酯的环氧值由通常的3wt/%～4.5wt/%提升至3.5wt/%～5wt/%，提高了生产效率和产品品质；2、两次加入双氧水反应，双氧水总加入量明显减少，可节约大约15%～20%双氧水使用量；3、由于双氧水使用量减少，生产安全性提高，反应结束后98%以上的双氧水量完全分解，后续废水中的双氧水含量明显减少，处理较为简单，减轻环保压力，减少环境污染和污水处理成本；4、脂肪酸甲酯是以C18为主的混合脂肪酸甲酯，即生物柴油，充分利用化工产业上下游产品形成产业链。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。