[发明专利]水合氧化铬绿的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机铬盐颜料领域，特别是一种水合氧化铬绿的制备方法。              

背景技术

水合氧化铬绿又称为翠色铬绿，其化学简式为Cr₂O₃·H₂O，亦可表示成2CrO·OH。颜色为翠绿色，属斜方晶系，在480～550℃温度区间可热分解为黑色粉末，其晶体结构由CrO₂和Cr₂O₃组成。传统的翠色铬绿颜料制法是将氢氧化铬进行水热处理。 所得颜料性能不够高，遮盖力（37～45g／m²）弱，吸油量（15～25g/100g）小，颜料亮度低（10～25%）不够鲜艳，水溶物高（1.8～2.5%），含有微量六价铬。

发明内容

本发明的目的是提供一种水合氧化铬绿的制备方法，以解决传统的翠色铬绿颜料制法存在的所得颜料性能不够高、遮盖力弱、吸油量小、颜料亮度低水溶物高、含有微量六价铬的问题。

A:配料

  铬酸酐与硼酸按质量比1:3～4的比例混合，再添入铬酸酐质量10%～15%的尿素作膨松剂，加入硼酸质量的15%～20%的氢氧化铝作添加剂；

    B：焙烧

将电阻炉或者回转窑升温至750℃～900℃，将A步骤配料混匀后，焙烧0.5～1小时；其反应机理如下：

焙烧时，硼酸失去羟基，变为焦硼酸：

4H₃BO₃ = 5OH ^-+5H⁺+ H₂B₄O₇

铬酸酐得到羟基（OH^-），分解释放氧气，生成水合氧化铬绿（CrOOH）：

CrO₃ + OH ^-→ CrOOH+ O₂

尿素在焦硼酸作用下迅速分解为NH₃和CO₂，使反应物料急剧膨松，以增加水合氧化铬绿的吸油量与比表面积。

    C：煮沸浆化

      将B步骤焙烧熟料，投入饱和的硼酸溶液中，加热至92℃～100℃煮沸浆化0.5～1小时，过滤，焙烧熟料与饱和的硼酸溶液的固液质量比为1：5～6；

     D:洗涤

        将C步骤过滤所得物质，按固液质量比1：1.5～2，在92℃～100℃的沸水中沸腾0.5～1小时，过滤，此过程反复2～3次；

     E:烘干

 将D步骤最后一次过滤所得物质，在75℃～80℃下烘干2～3小时，所得物质即为水合氧化铬绿。

本发明以铬酸酐和硼酸为原料，添加尿素作为膨松剂，混合均匀后，在一定温度范围内焙烧，所得熟料在硼酸溶液中煮沸浆化，过滤后所得物质在沸水中浆化，再经过滤、洗涤、烘干可得水合氧化铬绿。

本发明方法制得水合氧化铬绿遮盖力（30～35g/m²）强，吸油量（50～58g/100g）大，颜料亮度高（29～33%）色泽鲜艳，水溶物低（0. 1～0.3%）不含六价铬，可广泛使用于各种颜料，尤其是作为钒酸钠的吸附剂，脱钒效果更佳。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

（1）配料

称取铬酸酐20g（CrO₃≥99.5%），硼酸80g（H₃BO₃≥99%)，尿素3g(H₂NCONH₂≥99%)，氢氧化铝16g(Al(OH)₃≥98.5%)，混合均匀；

（2）焙烧

放入已经升温至750℃的回转窑，保温焙烧1小时，得熟料46g；

（3）煮沸浆化

倒入230g硼酸饱和溶液，92℃沸浆化1小时，过滤，得湿基滤饼68克；

（4）洗涤

将湿基滤饼倒入102ml水中，92℃煮沸浆化0.5小时，过滤，所得湿基滤饼再次倒入102ml水中，92℃煮沸浆化0.5小时；

（5）烘干