[发明专利]由3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法有效
| 申请号: | 201110267144.X | 申请日: | 2011-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN102382002A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
| 发明(设计)人: | 邹永;吴伟;陈煜;魏文;黄桐堃;吕泽良 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/64 | 分类号: | C07C229/64;C07C227/08 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖 |
| 地址: | 510650 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 脱氢 莽草 酸甲酯 制备 烷基 化合物 方法 | ||
1.一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:将3-脱氢莽草酸甲酯、脂肪伯胺类化合物及酸催化剂混合后在有机溶剂中反应,将反应后的混合物浓缩,萃取,得到的有机层经干燥,过滤,浓缩和重结晶,制得芳基烷基胺类化合物;
所述脂肪伯胺类化合物的结构式为RNH2,所述芳基烷基胺类化合物的结构式如式1所示;
式1
其中,R为碳原子数为1~20的直链烷基、支链烷基、环烷基或具有芳基取代基的上述各类烷基。
2.根据权利要求1所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述R为甲基,乙基,正丙基,异丙基,正丁基,异丁基,正己基,环己基,苄基或α-甲基苄基。
3.根据权利要求1所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丁醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、乙腈、二氯甲烷或四氢呋喃;所述酸催化剂为对甲苯磺酸、甲酸、乙酸或质量分数为98%的浓硫酸。
4.根据权利要求3所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二氯甲烷;所述酸催化剂对甲苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述3-脱氢莽草酸甲酯与脂肪伯胺类化合物的摩尔比为1∶1.0~1.2。
6.根据权利要求5所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述3-脱氢莽草酸甲酯与脂肪伯胺类化合物的摩尔比为1∶1.1。
7.根据权利要求1所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述3-脱氢莽草酸甲酯与酸催化剂的摩尔比为1∶0.01~0.1;所述3-脱氢莽草酸甲酯与有机溶剂的摩尔比为1∶40~100。
8.根据权利要求7所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述3-脱氢莽草酸甲酯与酸催化剂的摩尔比为1∶0.05;所述3-脱氢莽草酸甲酯与有机溶剂的摩尔比为1∶70~75。
9.根据权利要求1所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述反应的条件为在20~50℃下反应2~6h。
10.根据权利要求1所述的一种用3-脱氢莽草酸甲酯制备芳基烷基胺类化合物的方法,其特征在于:所述萃取是用乙酸乙酯萃取;所述干燥使用的干燥剂为无水MgSO4;所述重结晶使用乙酸乙酯-石油醚、乙酸乙酯-氯仿、乙醇-氯仿、乙醇-水或丙酮-水混合溶剂。
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