[发明专利]4-氟-N-异丙基苯胺的定向单烷基化制备方法

权利要求书

1.一种4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于以4-氟苯胺为底物，以卤代异丙烷为烷基化试剂，在相转移催化剂、助催化剂及缚酸剂作用下进行定向单取代N-烷基化反应制备4-氟-N-异丙基苯胺。

2.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述卤代异丙烷为异丙基溴、异丙基氯或异丙基碘。

3.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述4-氟苯胺与卤代异丙烷的摩尔配比为0.5～1.5：1。

4.按照权利要求3所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述4-氟苯胺与卤代异丙烷的摩尔配比为0.8～1.2：1。

5. 按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂为聚醚类化合物和/或选自季铵盐或鏻盐中的一种或两种以上的组合。

6.按照权利要求5所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述聚醚类化合物为聚乙二醇-400，所述季铵盐为四丁基溴化胺，所述鏻盐为十二烷基三丁基溴化磷。

7. 按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述助催化剂选自单质碘和/或碘化盐。

8. 按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述缚酸剂选自碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的一种或两种以上的组合。

9. 按照权利要求8所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述缚酸剂以水溶液的形式加入到反应器，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

10. 按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂与4-氟苯胺的摩尔配比为0.001～0.3：1，所述助催化剂与卤代异丙烷的摩尔配比为0.005～0.08：1，所述缚酸剂与4-氟苯胺的摩尔配比为0.8～1.4：1。

11. 按照权利要求10所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述相转移催化剂与4-氟苯胺的摩尔配比为0.01～0.1：1，助催化剂与卤代异丙烷的摩尔配比为0.01～0.05：1。

12.按照权利要求1所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于反应为两段式反应：

（1）4-氟苯胺先与卤代异丙烷反应生成4-氟-N-异丙基卤化盐，反应温度为0～150℃；

（2）往4-氟-N-异丙基卤化盐中加入缚酸剂，然后进行保温反应，使缚酸剂与4-氟-N-异丙基卤化盐反应生成4-氟-N-异丙基苯胺，保温时间为10～100min，反应温度为20～60℃。

13.按照权利要求12所述的4-氟-N-异丙基苯胺的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中反应温度为30～100℃，所述步骤（2）中保温时间为20～60min，反应温度为20～40℃。

14. 按照权利要求12所述的4-氟-N-异丙基苯胺的提纯方法，其特征在于向反应产物中加入稀盐酸溶液，除去未反应完全的4-氟苯胺后再进行分液处理，即可得到4-氟-N-异丙基苯胺产品，所述稀盐酸溶液与4-氟苯胺的摩尔配比为0.01～0.3：1。

15. 按照权利要求14所述的4-氟-N-异丙基苯胺的提纯方法，其特征在于所述稀盐酸溶液与4-氟苯胺的摩尔配比为0.05～0.1：1。