[发明专利]一种SAN的制备方法有效
申请号: | 201110265930.6 | 申请日: | 2011-09-02 |
公开(公告)号: | CN102382228A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 傅建永;房江华;沈曙光;周文斌;杨建平;邱琪浩;胡敏杰;方义红 | 申请(专利权)人: | 宁波镇洋化工发展有限公司 |
主分类号: | C08F212/10 | 分类号: | C08F212/10;C08F220/44;C08F232/04;C08F222/40;C08F4/76 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315204 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 san 制备 方法 | ||
1.一种SAN的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
将聚合单体加入到经干燥充氮的密闭反应容器中混合均匀,用注射器一次性加入混合均匀的溶剂和催化剂,控制反应体系温度为60-110℃,反应2-8小时后,将反应混合物倒入含盐酸重量含量为2-10%的盐酸甲醇混合溶液中,停止聚合;
所述的聚合单体包括芳香族化合物、丙烯腈、环烯烃和N-取代马来酰亚胺;其中,所述芳香族化合物与丙烯腈的摩尔比为2∶1-7∶1,所述芳香族化合物与环烯烃摩尔比为10∶1-20∶1;所述N-取代马来酰亚胺与芳香族化合物的摩尔比为0-1∶10;所述催化剂用量为单体混合物总质量的0.01%-0.1%,所述溶剂与催化剂体积比为10∶1;
过滤得到的沉淀物用甲醇洗涤至中性,干燥后即得到SAN;
所述的聚合单体包括芳香族化合物、丙烯腈和环烯烃;其中,所述的芳香族化合物选自苯乙烯、对甲基苯乙烯或α-甲基苯乙烯,所述的环烯烃选自环戊烯、甲基环戊烯、二甲基环戊烯、乙基环戊烯、环己烯、甲基环己烯、二甲基环己烯或乙基环己烯;所述的N-取代马来酰亚胺选自N-苯基马来酰亚胺,N-环己基马来酰亚胺或N-对甲苯基马来酰亚胺。
所述的溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、环己烷、甲基环基烷或环己酮;
所述催化剂为钛络合物,该钛络合物的制备方法如下:
将四氯化钛、配体、卤代烃、溶剂依次加入一密闭的真空容器中,在40℃-100℃恒温反应15-60分钟,冷却后即得到钛络合物催化剂;
其中,所述四氯化钛与配体的摩尔比为1∶10-10∶1,所述四氯化钛与卤代烃摩尔比为1∶10-10∶1,所述溶剂用量与单体混合物总质量之比为1∶2-4∶1;
所述的配体选自乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯、8-羟基喹啉、α,α’-联吡啶、邻二氮菲、吡啶、异喹啉、喹啉、卟啉类、乙二胺四乙酸、乙二胺、二乙胺、乙酰基丙酮或苯酰基丙酮;
所述的卤代烃选自苄溴、苄氯、1-溴-1-苯基乙烷、1-氯-1-苯基乙烷、1-溴-1-苯基丙烷、1-氯-1-苯基丙烷、溴代三甲基甲烷、氯代三甲基甲烷、溴代三甲基乙烷、氯代三甲基乙烷或α-卤代烯烃。
2.根据权利要求1所述的SAN的制备方法,其特征在于所述的α-卤代烯烃选自3-溴代丙烯或3-溴代-1-丁烯。
3.根据权利要求1或2所述的SAN的制备方法,其特征在于所述四氯化钛:配体:卤代烃的摩尔比为1∶3∶1。
4.根据权利要求3所述的SAN的制备方法,其特征在于所述配体和溶剂在使用前先进行纯化和干燥。
5.根据权利要求4所述的SAN的制备方法,其特征在于对于固体配体采用重结晶的方法纯化,真空干燥;对于液体配体采用氯化钙或金属钠干燥。
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