[发明专利]一种纳微米级钛氧化物玻璃球及其制备方法有效
申请号: | 201110265215.2 | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102432183A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 李建强;巴国庆 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C03C12/00 | 分类号: | C03C12/00;C03B19/10 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微米 氧化物 玻璃球 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳微米级钛氧化物玻璃球,其特征在于,化学成分表达式为:(M1)1-x(M2)x(Ti1-y1(M3)y1)y2Oz,其中,M1为选自La、Ba、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Na和Ca中的任意一种元素,M2为选自Mg、Ba、Ca、Sr、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Na、Sc、Y、Hf、Bi和Ag的至少一种元素,M3为选自V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Al、Si、P、Ga、In、Sn、Sb和Te的至少一种元素,x、y1、y2和z满足以下关系:
0≤x≤0.5,0≤y1<0.31,1.4<y2<3.3,3.9<z<8.0
玻璃球为规则的球形,直径在5nm~2000μm之间。
2.一种权利要求1所述的纳微米级钛氧化物玻璃球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,按照钛氧化物化学成分表达式,使用单元素氧化物粉末或二元氧化物粉末作为原料,对原料按比例称重,混合均匀后,在空气或氧气气氛下加热至反应温度并保温,获得单相晶态钛氧化物粉末,
第二步,把单相晶态钛氧化物粉末,均匀供入2000℃以上高温束流中,钛氧化物粉末被高温束流加热至熔化形成液滴,或挥发成蒸气;液滴在高温束流末端下落,先收缩成球形,接着冷却、凝固形成玻璃球;蒸气先冷凝成纳米级球状液滴,然后下落、冷却、凝固形成纳米级玻璃球,液滴在冷却或凝固过程中不与器壁或杂质发生接触以免触发结晶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的反应温度在1000~1750℃之间,保温时间在0.5~48小时之间。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的单相晶态钛氧化物粉末直接用来制备钛氧化物玻璃球,或造粒后制备钛氧化物玻璃球,或球磨后制备钛氧化物玻璃球,或球磨后经过造粒、过筛,获得不同粒径范围的球团后制备钛氧化物玻璃球。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的单相晶态钛氧化物粉末,
当在高温束流中全部挥发成蒸气,最终产物为粒径均一的纳米级玻璃球;
当在高温束流中只熔化成液滴而没有挥发,最终产物为微米级玻璃球;
当在高温束流中部分挥发,形成蒸气与残余液滴的混合物,最终产物为纳米和微米两种尺度玻璃球的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的高温束流为等离子体束、燃料燃烧形成的火焰、电子束或激光束;
等离子体束包括射频等离子体束、直流等离子体束或射频-直流混合等离子体束;
燃料包括乙炔、氢气、一氧化碳、甲烷和混合气体燃料,还包括酒精、汽油和柴油。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,当高温束流为等离子体束时,需要载气来均匀供送钛氧化物粉末;载气是氧气、氩气和二者混合气体中的一种,气流速度为0.1~50m3/h,供粉速率在0.1~500g/min之间;产生等离子体的气体是氩气、氧气、氢气与氩气混合气体中的一种,气流速度为1~500m3/h;对于射频等离子体束,产生等离子体的气体从径向和切向同时供入,钛氧化物粉末从射频等离子体束的轴向中心供入;对于直流和射频-直流混合等离子体束,钛氧化物粉末从等离子体束的外侧供入,或从直流等离子体束的轴向中心供入。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,当制备纳米级玻璃球时,需要容器以约束蒸气;对于微米级玻璃球在大气敞开环境中制备,或在容器中制备。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当需要对混合物分离时,把混合物在酒精或纯水中进行超声处理后静置,微米级玻璃球会沉降到底层,纳米级玻璃球保存在上层悬浮液中。
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