[发明专利]一种硅胶负载多羟基高效除硼螯合树脂的制备方法

权利要求书

1.一种硅胶负载多羟基高效除硼螯合树脂的制备方法，其特征在于，首先将硅烷偶联剂与葡甲胺在惰性有机溶剂中生成葡甲胺改性硅烷偶联剂，再将生成的葡甲胺改性硅烷偶联剂接枝到二氧化硅硅胶的表面。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂与葡甲胺反应体系温度50～100℃，氮气气氛下反应，反应时间6～24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性有机溶剂为环己烷、庚烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷中的一种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂与葡甲胺反应的具体步骤如下：

取葡甲胺、惰性有机溶剂加入至三颈瓶，机械搅拌，加热使反应体系升温至50～100℃；另将惰性有机溶剂与硅烷偶联剂混合均匀后逐滴滴入三颈瓶，整个反应过程中保持体系温度50～100℃，氮气气氛回流6～24h；反应完成后抽滤得到固体产物，将其用甲醇索氏提取，抽滤固体产物，真空干燥，得到葡甲胺改性硅烷偶联剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，接枝反应是将活化的二氧化硅硅胶与葡甲胺改性硅烷偶联剂在惰性有机溶剂中，体系温度50～100℃，氮气气氛下反应12～36h，所述的惰性有机溶剂为环己烷、庚烷、N，N-二甲基甲酰胺、甲苯中的一种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，活化的二氧化硅硅胶与葡甲胺改性硅烷偶联剂的反应用量比例为4g∶2～20g。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，接枝反应时，滴加无水乙醇和2％～20％的盐酸的混合溶液；无水乙醇与盐酸溶液的体积比为4∶1。

9.根据权利要求1或6或7或8所述的制备方法，其特征在于，接枝反应的具体步骤如下：

取葡甲胺改性硅烷偶联剂与惰性有机溶剂加入到三颈瓶中，50～100℃下机械搅拌，然后取活化二氧化硅硅胶加入，最后取无水乙醇和2％～20％的盐酸混合溶液逐滴加入到三颈瓶中，滴加过程持续搅拌，继续反应12～36h；反应完成后抽滤得到固体状产物，将该产物用无水甲醇洗涤后于真空干燥，得到硅胶负载多羟基高效除硼螯合树脂。