[发明专利]楮叶黄酮的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物提取技术领域，尤其是涉及楮叶黄酮的提取方法。

背景技术

楮叶又名构叶、谷树叶，为落叶乔木桑科植物构树的叶。味甘，性凉，无毒。含有黄酮甙、酚类、有机酸、鞣质等化学成份。具有凉血，利水的功效。适用于治疗吐血，衄血，血崩，外伤出血，水肿等症。

现代研究表明楮叶煎剂及醇提取物对麻醉犬及羊有显著的降压作用。楮叶提取的总黄酮甙，以90μg/ml、180μg/ml和360μg/ml浓度灌注兔、豚鼠和大鼠离体心脏，能显著抑制心肌收缩力，这种抑制作用可被氯化钙（CaCl₂）部分拮抗。在抑制心肌收缩力的同时，伴有心率减慢，并引起心房、心室多发性心律失常，对冠脉流量无明显影响。醇提取物和总黄酮甙对兔和豚鼠离体心房亦有相似的作用，但对心房收缩频率无明显影响。总黄酮甙以120μg/ml浓度灌注离体兔耳，显著增加血管流出量，呈血管扩张作用。楮叶的丙酮提取物对葡萄球菌有抑制作用。

现有黄酮苷生产工艺主要有溶剂萃取法、超临界萃取法和树脂法，其中溶剂萃取法成本高，超临界萃取法设备投入大，目前工业化程度低。国内黄酮提取物的生产基本采用树脂吸附法，但该方法存在溶剂消耗较多的缺点。

超滤膜分离技术可以有效除去各种杂质，提高产物的纯度，分离过程在常温下进行，因此产物中有效成分的生物活性和理化性质稳定；生产工艺流程简单；在密闭容器中操作，节省有机溶剂，且不会引入新的杂质。

发明内容

本发明的目的是提供一种楮叶黄酮的提取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

（1）将干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12-20倍70-90%乙醇溶液，常温浸泡12-24h后，加热回流1-3h，冷却至室温，过滤，得到提取液；

（2）提取液通过膜分离系统超滤，收集透过液；

（3）透过液在55-70℃下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液；

（4）浓缩液静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2-3次，合并水相，真空浓缩，干燥得楮叶黄酮。

所述的步骤（2）中超滤膜为截留分子量3000-10000的超滤膜。

所述的步骤（2）中超滤压力为0.05-0.3MPa。

本发明的技术优势在于：采用膜分离属物理除杂，不仅能耗低、污染小，还避免了树脂法溶剂使用量大的问题，可节省大量溶剂。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。

具体实施方式

实施例1：

将2kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12倍90%乙醇溶液，常温浸泡24h后，加热回流3h，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0.3MPa压力下超滤，选择截留分子量为3000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在70℃下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮35g。

实施例2：

将2kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加20倍70%乙醇溶液，常温浸泡24h后，加热回流1h，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0.05MPa压力下超滤，选择截留分子量为10000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在55℃下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复2次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮42g。

实施例3：

将2kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加15倍80%乙醇溶液，常温浸泡12h后，加热回流2h，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0.2MPa压力下超滤，选择截留分子量为3000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在60℃下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复3次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮51g。

实施例4：

将5kg干燥楮叶粉碎，置于容器中，加12倍75%乙醇溶液，常温浸泡12h后，加热回流2h，冷却至室温，过滤，得到提取液，提取液在0.15MPa压力下超滤，选择截留分子量为10000的聚偏氟乙烯超滤膜，收集透过液，透过液在70℃下旋转蒸除乙醇，得到浓缩液，静置沉淀，过滤，上清液置入萃取釜，加入石油醚，搅拌、静置30min，分出水相，重复3次，水相真空浓缩，干燥得楮叶黄酮121g。

实施例5：