[发明专利]一种制备纳米氧化铝的方法

说明书

技术领域

本发明属无机材料制备领域，涉及一种制备纳米氧化铝的方法，特别涉及一种超重力法制备纳米氧化铝的方法。

技术背景

氧化铝应用广泛，在磨料、结构材料、耐火材料、发光材料、航空航天、催化剂及其载体等领域都有重要用途，需求量很大。因此，需要一种尺度可控、形态松散、成本低廉、制备工艺简单且重现性好的方法来制备氧化铝粉体材料。

目前工业上主要通过拜耳法、化学沉淀法和铝盐热分解法生产氧化铝粉体。铝盐热分解法要求在高温条件下进行需要特殊的加热设备，且如硫酸铝铵热分解法常释放大量有害气体，不利于环保。拜耳法和传统的化学沉淀法很难有效地控制粒子的大小和团聚，其生成的中间产物为呈胶态的氢氧化铝沉淀，内含大量水分和羟基，在后续干燥和煅烧过程中颗粒间毛细管力和羟基缩合的作用导致所得氧化铝粉体产生硬团聚，并严重影响烧结粉体的微观结构和性能。

CN02111001.8公开了一种高烧结活性氧化铝粉体的制备方法，用铝无机盐和碳酸氢铵为原料，通过碳酸铝铵在高温下热分解制备了α-氧化铝，尺寸小于400nm，此原料路线对环境污染小。但是此方法制备的氧化铝粒子颗粒较大，不均匀，分布较宽。

CN200310100398.8公开了一种超细氧化铝粉体材料制备技术。该方法用硝酸铝和氨水作为原料，通过添加分散剂，吸附剂，还原剂和螯合剂，制备出的γ-Al2O3粒径在8～11nm，α-Al2O3粒径在42～100nm，其原料成本低廉，提高了产品纯度，但添加的助剂较多，至少要添加四种有机物。

在Acta Physico-Chimica Sinica，1999，15(9)：830～833的″Dispersion of Sucrose on the Surface of Alumina″中报道了蔗糖在氧化铝表面可单层分散。

CN201010236522.3公开了一种以硝酸铝为前驱物，碳酸铵或碳酸氢铵为沉淀剂，在蔗糖等生物小分子和聚醇等大分子的共同作用下，对形貌进行控制，利用水热晶化合成了氧化铝纳米棒的方法。

CN200610041396.X公开的锂离子电池复合正极材料碳包覆的磷酸铁锂的微波合成方法中，添加有机碳源，使用微波加热制备得到磷酸铁锂。

CN200880104559.1公开了一种利用微波制造薄片状氧化铝的方法，使用微波作为加热源，利用微波的均匀加热特点并调节频率增加微波的穿透深度，加热经分散研磨的混合物来熔融并合成薄片状氧化铝。

国际专利CN01819843.0公开了一种超重力条件下制备改性氢氧化铝的方法，超重力的使用极大地加强了反应的传质及微观混合过程，大幅提高了生产效率及产品品质。

CN200710063718.5公开了一种制备介孔氧化铝的方法，在超重力条件下，通过硝酸铝和碳酸铵的两液相反应，制备得到介孔氧化铝。煅烧时需要分别通入氮气和氧气。

发明内容

本发明针对现有工艺上存在的氧化铝粒径分布不均匀、不能达到高纯度等不足，提供一种工艺简单、操作安全、成本低、易于工业化放大生产的制备纳米氧化铝的方法。采用本发明的方法，工艺及设备简单，成本低廉，制备出的氧化铝纯度高、粒径均匀，且易于实现大规模工业化生产。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种制备纳米氧化铝的方法，包括如下步骤：

(1)将硝酸铝与蔗糖按一定比例均匀混合，配成无色澄清溶液，溶液中硝酸铝浓度在0.1～1.0mol/L之间，在高速旋转的螺旋通道旋转床中循环，滴加弱碱直至pH＝5.5左右，形成氧化铝溶胶；

(2)将步骤(1)所得溶胶经70～90℃水浴2～6小时后，在100～150℃下通风干燥24～48小时，形成黑灰色前体；

(3)将步骤(2)所得前体在微波马弗炉中进行煅烧，时间为2～6小时，得到氧化铝粉末，煅烧温度为600～800℃时，获得γ-Al₂O₃，煅烧温度为1100～1400℃时，获得α-Al₂O₃。

上述的制备纳米氧化铝的方法，其中所述的硝酸铝与蔗糖的摩尔比为0.1～1∶1。

上述的制备纳米氧化铝的方法，其中所述的弱碱为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵之中的一种或者几种混合。

上述的制备纳米氧化铝的方法，其中螺旋通道旋转床的转速为600～1200rpm，循环流量为300～500L/h。

上述的制备纳米氧化铝的方法，其中微波马弗炉的升温方式可以是快速升温或者程序升温。

本发明的效果和优点：